实验2--液体药剂的制备

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1、实验五 液体药剂的制备 真溶液型液体药剂的制备一、实验目的规定掌握溶液型液体药剂的制备措施及操作要点。2.熟悉制备液体药剂常用的称量、量取等器具的对的使用措施。3理解增长药物溶解度的措施。二、实验指引1.溶液型液体药剂是指药物以分子或离子(直径在nm如下)状态溶解在液体分散媒中,制成供内服或外用的单相澄明的液体药剂。可以口服,也可以外用。溶液型液体药剂常用的溶剂有水、乙醇、丙二醇、甘油、液体石蜡、植物油等。属于真溶液型药剂的有药露与芳香水剂、溶液剂、甘油剂、醑剂等。溶液型液体药剂就分散系统而言,重要为低分子溶液,其分散相(药物)不不小于m,常以分子或离子状态溶解在分散媒中,外观均匀、澄明。2.

2、溶液型液体药剂其制法有溶解法、稀释法、化学反映法、水蒸气蒸馏法等,以溶解法应用最多。其一般工艺流程为称重溶解滤过质量检查包装等。溶解法操作注意:(1)药物的称量和量取 固体药物常以克为单位,应根据药物的轻重,选用不同的称器进行称量。液体药物常以毫升为单位,选用不同的量器进行量取。用量少的液体药物,可采用滴管计滴数量取(原则滴管在20时,ll蒸馏水应为20滴,其重量误差在.1g之间)。(2)取处方总量1/23/的溶媒,加入固体药物,搅拌溶解。处方中如有附加剂或溶解度较小的药物,宜先将其溶解后再加入其她药物,也可加入适量助溶剂或采用复合溶剂,协助溶解。易溶解的药物、液体药物及挥发性药物最后加入。酊

3、剂、流浸膏加入水溶液中时,速度要慢,且应边加边搅拌。(3)根据药物性质,可将固体先行粉碎或加热助溶,某些难溶性药物可合适增长其溶解度。()将溶液用合适的滤器过滤后,再适量添加溶媒至需要量。过滤可选用的滤器有玻璃漏斗、布氏漏斗、垂熔玻璃漏斗等。常用滤材有滤纸、脱脂棉、纱布、绢布等。(5)如处方中具有糖浆、甘油等粘稠液体时,用量器量取液体药物后,将粘附在容器壁上的液体应用少量溶剂洗涤器具。洗液合并于容器中,以减少药物的损失。溶剂为油、乙醇、液体石蜡时,容器与器材均应干燥。(6)制得的溶液应及时分装于容器内,加塞后擦净器壁再贴瓶签。三、实验设备器皿、药物与材料设备器皿:一般天平、量杯、量筒、烧杯、玻

4、璃漏斗、磨塞小口玻璃瓶、玻棒、试剂瓶等。药物与材料:碘、碘化钾、硼砂、甘油、碳酸氢钠、液化苯酚、薄荷油、乙醇,蒸馏水等。四、实验内容(一)薄荷水【处方】 薄荷油2ml 滑石粉5g 蒸馏水加至1 00l【制法】 称取精制滑石粉15g,置干燥乳钵中,将薄荷油2l加到滑石粉上,充足研匀。量取蒸馏水 50ml,分次加到乳钵中,先加少量,研匀后再逐渐加入其他部分的蒸馏水,每次都要研匀,最后留下少量蒸馏水。将上述混合液移至有塞玻璃瓶中,余下的蒸馏水将研钵中的滑石粉冲洗入玻璃瓶,加塞用力振摇0mi,用湿润过的滤纸反复滤过,直至滤液澄明。再从自滤器上添加蒸馏水至1 00m1,摇匀,即得。【功能与主治】 祛风,

5、矫味。用于胃肠胀气和作矫味剂,或作溶剂。【用法与用量】 口服,一次15m,一日3次。【注】 因挥发油和挥发性物质在水中的溶解度均很少(约0.5),为了增长其溶解度,必须尽量增长溶质与水的接触面积。因此一般多采用振摇法和加分散剂法制备芳香水剂。2.常用的固体分散剂有滑石粉、滤纸浆等;液体分散剂有乙醇和聚山梨酯-80等。制备时加固体分散剂不仅可增长溶质与水的接触面积,且可在滤器上形成滤床,起助滤作用,吸附多余的挥发油及杂质,使溶液澄明。3.本品亦可用增溶法制备。即薄荷油2ml,聚山梨酯-8 12g,蒸馏水加至1ml。还可用增溶-复溶剂法制备。即取薄荷油20ml,加聚山梨酯-80 20g,90%乙醇

6、600ml,蒸馏水加至 00l。5.加精制滑石粉作分散剂时,研磨时间不适宜过长,以免滑石粉过细,而使溶液浑浊,需反复滤过才干澄明。(二)复方碘溶液【处方】 碘5g 碘化钾g 蒸馏水加至10ml【制法】 取碘化钾置容器中,加蒸馏水约m,搅拌使溶解,加入碘,随加随搅拌,使溶解后,再加蒸馏水至全量,混匀,即得。【作用与用途】 调节甲状腺机能。用于因缺碘所引起的疾病,如甲状腺功能亢进等辅助治疗。亦可作为甲状腺术前给药。【用法与用量】口服。一次05m,一日008l;极量:一次1ml,一日3m。饭后服。【注】 1碘具有强氧化性、腐蚀性和挥发性,称取时可用玻璃器皿或蜡纸,不适宜用纸衬垫,不应直接置于天平托盘

7、上称量,以防腐蚀天平;称取后不适宜长时间露置空气中;切勿接触皮肤与粘膜。2.碘难溶于水(:950),故加碘化钾作助溶剂,以增大其溶解度。制备时,为使碘能迅速溶解,宜先将碘化钾加适量蒸馏水浓溶液,然后加入碘溶解。碘化钾与碘生成易溶于水及醇的络合物。其结合形式如下:I+K33碘溶液具氧化性,应贮存于密闭玻璃塞瓶内,不得直接与木塞、橡胶塞及金属塞接触。为避免被腐蚀,可加一层玻璃纸衬垫。4本品为深棕色澄明溶液,有碘特臭。内服时用水稀释50倍,以减少刺激性。(二)复方硼砂溶液【处方】 硼砂2 甘油3.5ml 碳酸氢钠1.5g 液化苯酚3ml 蒸馏水加至100l【制法】 取硼砂加入约0ml热蒸馏水中,溶解

8、,放冷,加入碳酸氢钠溶解。另取液化苯酚加甘油搅匀,缓缓加入上述溶液中,随加随搅拌,待气泡消失后,加蒸馏水至10ml,必要时过滤,即得。【作用与用途】 杀菌防腐。为含漱剂,用于口腔炎,咽喉炎及扁桃体炎等。【用法与用量】 加5倍温水稀释后漱口,慎勿咽下,一日多次。【注】 1硼砂在水中溶解度为1:,沸水中为1:1,甘油中易溶。故制备时,宜用热水加速硼砂溶解。溶解后必须放冷,再溶解碳酸氢钠,否则碳酸氢钠遇热未参与化学反映就被分解。本品制备过程中会产生二氧化碳气体,配制时,须待不发气愤泡后,再进行过滤。因有气泡产生,阐明化学反映尚未完全。3本品系采用化学反映法制备。硼砂遇甘油后,生成一部分甘油硼酸呈酸性

9、遇碳酸氢钠反映生成甘油硼酸钠、二氧化碳和水。其化学反映如下:NB471HO4C3H5(OH)C35(H)NaB+2CH(OH)HBO31H3O2C3H5()H+NaHCO323H5(O)NaB3+2C2+HO4本品反映生成物甘油硼酸钠具有杀菌防腐作用。因甘油硼酸钠呈碱性,有除去酸性分泌物作用。苯酚有轻微局部麻醉作用和抑菌作用。5本品为粉红色澄明液体,具苯酚特臭。五、思考题1.制备薄荷水时为什么加入精制滑石粉?有哪些制备措施?2.碘化钾在复方碘溶液中有何作用?制备时应注意哪些问题?3制备复方硼砂溶液时应注意什么问题? 混悬型液体药剂的制备一、实验目的规定1.掌握混悬型液体药剂的制备措施。.熟悉助

10、悬剂、润湿剂、絮凝剂及反絮凝剂等的选择与应用。二、实验指引1难溶性固体药物分散于液体分散媒中的过程,所形成的分散体系称混悬型液体药剂。属于粗分散系,可供口服、局部外用和注射用。2混悬液中微粒与分散介质间存在密度差,因重力作用,混悬液中微粒在静置时会发生沉降。混悬微粒的粒径愈大,沉降速度愈快;混悬微粒与分散介质之间的密度差愈大,沉降速度愈快;分散介质的粘度愈小,沉降速度愈快。3.混悬液中微粒比表面积愈大,表面自由能也愈大,致使分散体系不稳定,有汇集倾向,加入亲水胶体增长其稳定性。如羧甲基纤维素钠等除使分散媒粘度增长外,还能形成带电的水化膜包在微粒表面,避免微粒汇集。加入表面活性剂作为润湿剂,可使

11、疏水性药物被水润湿,从而克服微粒由于吸附空气而漂浮的现象(如硫磺粉末分散在水中时)。4.微粒沉降速度愈快,混悬剂的稳定性愈差。因此选用粒度小的药物以及加入助悬剂增长分散媒的粘度,可以减少微粒沉降速度。为了减缓微粒的沉降速率,增长混悬液的稳定性,可采用如下措施:将药物合适的粉碎,尽量减少微粒的半径;减少微粒与分散媒之间的密度差,向混悬液中加入糖浆、甘油等;增长分散媒的粘度,向混悬剂中加入粘性较大的高分子助悬剂。5混悬液的制备措施有分散法和凝聚法。分散法制备混悬液时,亲水性药物可先研至一定的细度,再加液研磨至合适分散度,最后加入其他的液体至全量,加液研磨时一般取药物1份,加4份液体分散媒为宜。遇水

12、膨胀的药物配制时不适宜采用加液研磨;疏水性药物可加润湿剂研磨,使药物颗粒润湿,再加其他液体研磨,最后加水性分散介质稀释至全量,混匀即得。凝聚法分化学凝聚法和微粒结晶法。化学凝聚法是将两种或两种以上的药物分别制成稀溶液,混合并急速搅拌,使之产生化学反映,制成混悬型液体制剂。微粒结晶法通过变化溶剂或溶液浓度制成混悬液,如配制合剂时,常将酊剂缓缓加到水中并迅速搅拌,使形成的混悬液细腻,微粒沉降缓慢。6.混悬液为不稳定体系,制备时须加入助悬剂、润湿剂、絮凝剂与反絮凝剂等稳定剂。三、实验设备器皿、药物与材料设备器皿:乳钵、烧杯、量筒、量杯、一般天平、滴管等。药物与材料:炉甘石、氧化锌、甘油、羧甲基纤维素

13、钠、沉降硫、硫酸锌、樟脑醑、蒸馏水等。四、实验内容(一)炉甘石洗剂【处方】 炉甘石150g 氧化锌5 甘油0m 羧甲基纤维素钠2.5 蒸馏水加至1 00ml【制法】 取炉甘石、氧化锌研细过100目筛,加甘油研磨成糊状后,另取羧甲基纤维素钠加蒸馏水溶解后,分次加入上述糊状液中,随加随搅拌,再加蒸馏水至全量,搅匀,即得。【作用与用途】 保护皮肤、收敛、消炎。用于皮肤炎症,如丘疹、亚急性皮炎、湿疹、寻麻疹。【用法与用量】 用前摇匀,外用,局部涂抹。【注】 1处方中氧化锌以选用轻质者为好;炉甘石主含碳酸锌其中混有0.5%0的氧化铁(e2O3),成粉红色。2.炉甘石和氧化锌均为不溶于水的亲水性药物,可被

14、水湿润,故先加入甘油研磨成糊状,再与羧甲基纤维素钠水溶液混合,使吸附在微粒周边形成保护膜以阻碍微粒的聚合,并使本品趋于稳定,振摇时易再分散。3.若本品配制措施不当或选用的助悬剂不合适,则不易保持混悬状态,且涂用时有砂砾感。久贮沉淀的颗粒易聚结,虽振摇亦难再分散。为此,应注意选择合适的稳定剂以提高混悬剂的稳定性。如应用纤维素衍生物等高分子物质作助悬剂;应用三氯化铝作絮凝剂;应用聚山梨酯8在混悬颗粒周边形成电性保护膜;应用枸橼酸钠作反絮凝剂等。(二)复方硫磺洗剂【处方】硫酸锌30g 沉降硫0g 樟脑醑20ml 甘油0ml 羧甲基纤维素钠g 蒸馏水适量 共制1 00ml【制法】 取羧甲基纤维素钠,加

15、适量蒸馏水,使成胶浆状;另取沉降硫分次加入甘油研磨细腻后,与前者混合。再取硫酸锌溶于200ml蒸馏水中,滤过,将滤液缓缓加入上述混合液中,然后再缓缓加入樟脑醑,随加随研,最后加蒸馏水至000毫升,搅匀,即得。【注】 .硫磺因加工措施不同,分为升华硫、沉降硫、精制硫三种。其中以沉降硫的颗粒为最细,故本处方选用沉降硫为佳。.硫磺为强疏水性药物,不被水湿润但能被甘油所湿润,故应先加入甘油充足湿润研磨,再与其她药物混悬均匀。加入樟脑醑时,应以细流缓缓加入水中并不断搅拌,为避免析出樟脑结晶。4.硫磺颗粒表面易吸附空气而形成气膜,汇集浮于液面上。所加入羧甲基纤维素钠可增长分散媒的粘度,并能吸附在微粒周边形成保护膜,而使本品处在稳定。五、思考题1.制备复方硫磺洗剂时,樟脑醑加入水中,注意观测发生什么现象,如何减少微粒的半径?.简述混悬剂的稳定性与哪些因素有关?分析炉甘石处方中各添加剂的作用。 乳剂的制备一、实验目

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