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1、2013 年土壤环境质量试点监测质量保证和质量控制方案年月目录1 采样质量保证 12 样品流转质量保证 23 样品保存质量保证 34 样品制备质量保证 35 分析方法选定 66 实验室内部质量控制 67 实验室外部质量控制 12附件 1 土壤样品采集标签格式 14附件2 土壤样品采集现场记录表 15附件3 土壤样品点位照片记录表 16附件 4 土壤样品采集核检登记表 17附件5 土壤样品交接记录表 18附件 6 土壤样品保存标签格式 19附件7 土壤样品制备日常检查记录表 20附件 8 空白试验控制表 21附件9 土壤样品平行双样试验控制表 22附件 10 土壤样品基体加标试验控制表 23附件
2、11 无机元素必测项目质控图 24附件 12 国家土壤标准样品内部控制质控统计表 25附件 13 国家土壤标准样品外部控制质控统计表 26为了进一步做好 2013 年蔬菜种植区土壤环境质量例行监测工 作，确保本次例行监测数据的代表性、准确性、精密性、可比性和完 整性，现对 2013 年土壤例行监测工作中的点位布设、样品采集、样 品保存、样品制备、实验室分析测试、数据处理等环节进行全程序质 量控制，方案详细如下：1 采样质量保证为保证本次例行监测土壤样品的采集质量，在采样之前，各单位 需提前做好组织准备工作，成立专门的采样小组，每组要由具有野外 调查经验，且熟练掌握本次土壤采样技术规程的专业技术
3、人员带队。 采样前组织全体成员学习有关技术文件，了解操作技术规程。1.1 采样点位根据点位布设方案，结合地形图和具体实际情况，使用 GPS 确 定采样点位，GPS使用严格按照野外工作GPS定点及航迹监管要 求执行。采样结束后，将 GPS 中储存的采样点信息（样点编号、 经纬度、日期和时间）和航迹传入计算机，并由专人管理，任何人不 得私自调用和修改。将采样点信息和航迹原始数据刻录光盘保存归 档。1.2 采样记录 正确、完整地填写样品标签（附件1）和土壤样品采集现场记录 表（附件 2）。若布设的采样点位与现场有出入，在现场记录表格中经纬度栏的 右上角用红笔星号（探）做标记以示区别。在完成文字记录情
4、况下，需拍摄采样现场点位情况。拍摄点位照 片的基本要求：（1）拍摄的监测点位要基本能反映采样区土壤的基本特征，如 土壤类型、土地利用类型、地形特征、地貌特征（山地、平原、沟谷、 丘陵）等。（2）建议拍摄土壤点位近景照片一张（挖开的面积为25cm X 25cm、深度0-20cm）,点位的正东、正南、正西、正北方向水平远景 照片各一张，并填写点位照片记录表（附件3）。1.3 采样点位复核对采集的土壤样品，由各站相关质控人员进行点位复核，检查采 样人员是否按要求确定土壤监测点位，并填写土壤监测点位样品采集 核检登记表（附件 4），存档备查。1.4 样品采集本次采样选择020cm表层样。采样前应清除土
5、壤表面腐殖质， 无机类土壤样品用木铲、竹片等采集；有机类土壤样品用铁铲、木铲 等采集，并用 500mL 棕色磨口玻璃瓶装，在装样时应避免土壤接触 容器磨口处。土壤样品需在作物收获后至下一次施肥前进行采集。避免在施用 化肥、农药后立即采样。每份土壤样品采样量为 2kg。2 样品流转质量保证（1）采样结束后，采样小组需填好样品流转单，同样品一起交给样品管理员。（2）交接双方需对样品数量、标签、重量、样品冷藏温度（有 机样）、采样清单或送样单进行核对，确定无误后在样品流转单（附 件 5 ）上签字。（3）对编号不清、重量不足、盛样容器破损、受沾污的样品， 样品管理员均拒绝接受，并告知项目负责人，由项目
6、负责人决定是否 要进行重采。3 样品保存质量保证新鲜样品的保存：用于测定有机污染物的样品，均贮存于带聚四 氟乙烯密封垫或磨口的棕色玻璃瓶内，样品要充满容器，置于41冷 藏保存。样品库要求：应干燥、通风、避免阳光直射、无污染；并定期清 理样品，防止霉变、鼠害及标签脱落。各站可根据自身需求定制多层不锈钢样品风干架和样品保存柜， 同时需建立样品入库记录册以及样品目录，建立土壤样品档案，可根 据样品采集地、样品编号等查找样品相关信息。样品保存标签（附件6）需包含样品编号、采样地点、东经北纬、 采样深度、土壤类型、土壤粒径、土地利用类型、采样日期、制样人 员等信息。样品保存标签贴于瓶上后，再用宽透明胶绕
7、一圈将标签粘 紧。4样品制备质量保证样品制备间应清洁、通风、无污染。每加工完一个样品均对加工 工具进行彻底清理，防治交叉沾污。样品制备自检：样品制备人员在样品制备过程中，需对样品状态、 工作环境及制备工作情况进行自我检查。检查内容包括样袋是否完 整、编号是否清楚、经处理样品重量是否满足要求，样品编号与样袋 编号是否对应；样品干燥、揉碎过程中是否有样袋破损、相互沾污的 现象，破损样筛是否及时更换、样品瓶标签是否完整、正确等。自检 后填写检查记录表（附件 7）。样品的制备流程按照以下方框图（图 1）进行。图 1 土壤样品制备规范流程方框图风干土样过 2mm 筛后，用四分法弃取、称重，保留三份样品，
8、其 中一份 500 克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明国家样品库样品；另 一份 500 克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明省级样品库样品；剩余 样品称重（保留大约分析用量四倍的土样），四分法分成两份，一份 装瓶备分析用，另一份继续进行细磨。新鲜土样无需按上述过程处理，应置于41暗处冷藏，并尽快完 成测试。5 分析方法选定根据方案的规定，可根据各自仪器设备条件选择分析方法，但所 选的分析方法需满足以下条件：（1）检出限、准确度、精密度实验必须符合全国土壤污染状 况调查样品分析测试技术规定的要求。（2）能够通过省站的盲样考核。（3）保留分析方法确认过程的原始记录，备用核查。6 实验室内部质量控制实验室
9、内部质量控制的目的在于控制检测分析人员的操作误差， 以保证测试结果的精密度和准确度能够在给定的置信范围内，达到规 定的质量要求。6.1标准操作程序（SOP）各实验室应根据相关技术规定，依照下述内容编制本实验室的SOP，并为相关人员熟知。SOP应要求明确、操作具体、易于理解。（1） 采样和运输用器具的准备、维护、保管等程序（2） 样品前处理用试剂等的准备、维护、保管等程序（3）分析用试剂、纯水和标准物质等的准备，标准溶液的配制、保管和处置程序（4）土壤样品的制备操作步骤（5）分析仪器的测定条件设定、调整、校准、操作步骤（6）全程分析方法的记录6.2 试剂、器具、仪器设备的性能评价和维护管理6.2
10、.1 标准校准用样品由于样品的测定值是以样品与标准样品的测定结果进行比较为 基础而得到的，因此，为了确保测定值的可信度，应使用可溯源的标 准样品。用于直接制备标准样品的物质，必须是纯度高、性质稳定的基准 试剂或国家一级标准物质（统称基准物质）。不能直接用于配制标准 样品的物质，先用此物质配制成近似于所需浓度的溶液，然后用基准 物质对其进行标定，也可以用一级标准物质来给某一溶液予以赋值。标准样品保存方法和保存期严格执行化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB602-88）的有关规定。6.2.2 样品的前处理和浓缩实际样品分析时，针对不同的目标化合物，必须采取适当的样品 前处理操作，将样品制备成适合
11、测量的试液，由于该操作对分析结果 的影响很大，有必要事先进行基体加标回收试验，确认加标回收率达到相应的要求。另外，处理过程中必须严防沾污和损失，以免引起过失误差，影响分析的准确度。6.2.3 分析仪器的调整根据不同的分析目的和所使用的分析仪器设定仪器测定条件，调 整仪器达到可正常分析样品的状态。6.3 测定结果可信度的评价6.3.1 空白试验空白试验室为了确认在样品溶液制备或分析仪器进样操作等原 因造成的污染，保证测定环境的设定对样品分析没有显著干扰。空白试验值的要求：空白试验的重复结果应控制在一定波动范围 内，一般要求平行双份测定值的相对误差不大于50%。空白值偏大不仅会导致测定灵敏度降低，
12、而且会造成检出限偏 高，测定结果可信度降低。因此，要尽量降低空白值。各实验室需填写空白试验控制表（附件 8），对空白有检出的元 素绘制空白质控图，存档备查。6.3.2 方法检出限实际样品分析前，必须确认仪器性能对目标化合物的检出限能够 达到各标准分析方法的要求。如果实验室使用的仪器性能优于标准方 法所规定使用的仪器，能够获得更低的方法检出限，则方法检出限可 根据实际而定。如果未达到要求，可适当采取增加样品量或进一步浓 缩待测样品体积的方法提高灵敏度。这样的改变可能影响回收率和空 白，需要特别谨慎，同时必须在数据报告中记录操作程序调整情况。 必要时建立分析方法操作内部规范或作业指导书，给出测量结
13、果的不 确定度。6.3.3 平行样测定每批样品每个项目分析时均需做20%平行样品；当5 个样品以下 时，平行样不少于1 个。由分析者自行编入的明码平行样，或由质控 员在采样现场或实验室编入密码平行样。平行双样测定结果的误差在 允许误差范围之内者为合格。允许误差范围参照土壤环境监测技术 规范（HJ/T 166-2004）中的规定要求。当平行双样测定合格率低于 95%时，除对当批样品重新测定外再增加样品数10%20%的平行样， 直至平行双样测定合格率大于 95%。各实验室需填写平行双样试验控制表（附件9 ） ，存档备查。6.3.4 准确度（ 1）使用标准物质或质控样品例行分析中，每批要带测质控平行
14、双样，在测定的精密度合格的 前提下，质控样测定值必须落在质控样保证值（在95%的置信水平） 范围之内，否则本批结果无效，需重新分析测定。（2）加标回收率的测定当选测的项目无标准物质或质控样品时，可用加标回收实验来检 查测定准确度。加标率：在一批试样中，随机抽取 1020试样进行加标回 收测定。样品数不足10 个时，适当增加加标比率。每批同类型试样 中，加标试样不应小于 1 个。加标量：加标量视被测组分含量而定，含量高的加入被测组分含 量的0.51.0倍，含量低的加23倍，但加标后被测组分的总量不 得超出方法的测定上限。加标浓度宜高，体积应小，不应超过原试样 体积的 1%，否则需进行体积校正。合
15、格要求：加标回收率应在加标回收率允许范围之内。加标回收 率允许范围参照土壤环境监测技术规范（HJ/T 166-2004）中的规 定要求。当加标回收合格率小于 70%时，对不合格者重新进行回收率 的测定，并另增加 1020的试样作加标回收率测定，直至总合 格率大于或等于 70%以上。各实验室需填写基体加标试验控制表（附件10），存档备查。6.3.5 质量控制图用质控样的保证值X与标准偏差S,在95%的置信水平，以X 作为中心线、X2S作为上下警告线、X3S作为上下控制线的基本 数据，绘制准确度质控图，用于分析质量的自控。每批所带质控样的测定值落在中心附近、上下警告线之内，则表 示分析正常，此批样品测定结果可靠；如果测定值落在上下控制线之 外，表示分析失控，测定结果不可信，检查原因，纠正后重新测定； 如果测定值落在上下警告线和上下控制线之间，虽分析结果可接受， 但有失控倾向，应予以注意。各实验室需绘制无机元素必测项目控制表（附件 11），存档备查。6.3.6 土壤标准样品为了保证被测项目的准确度和精密度，除了进行基体加标试验外，有必要进行有证标准物质测定。我国已经拥有多种土壤标准样品，如ESS系列和GSS系列等。使用土壤
