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1、 毕 业 论 文题 目：e34磁性纳米粒子的制备及其光催 化性能的研究 学 院： 化学化工学院 专 业： 化学工程与工艺0701 学生姓名： 卢 波 学 号： 200706010129 指导老师： 傅 昕 完成日期： 2011年 6月10日 诚 信 声 明本人声明：1、本人所呈交的毕业设计（论文）是在老师指导下进行的研究工作及取得的研究成果；2、据查证，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，毕业设计（论文）中不包含其他人已经公开发表过的研究成果，也不包含为获得其他教育机构的学位而使用过的材料；3、我承诺，本人提交的毕业设计（论文）中的所有内容均真实、可信。作者签名： 日期： 年 月 日毕业设计（
2、论文）任务书 题目： e34磁性纳米粒子的制备及其光催化性能的研究 姓名 卢 波 学院化学化工 专业 化学工程与工艺 班级 化工0701 学号200706010129 指导老师 傅 昕 职称 讲 师 教研室主任 陈 立 新 一、 基本任务及要求：1、通过查阅文献资料，掌握查阅资料的途径与方法，撰写文献综述，提出实验方案，提交符合要求开题报告； 2、了解可控粒径e34磁性纳米粒子合成方法，了解可控粒径e34磁性纳米粒子催化性能的研究； 3、研究可控粒径e34磁性纳米粒子合成方法，并进行有关催化性能的研究。 4、撰写毕业论文，要求格式规范，字数符合。 二、 进度安排及完成时间：3月1 日-3月13
3、日， 查阅文献资料； 3月14日-3月27日， 撰写文献综述和开题报告； 3月28日-4月3日， 上交文献综述及开题报告，领取实验仪器，做好实验准备工作； 4 月4日- 4 月15日，可控粒径e34磁性纳米粒子合成； 4月16日-5月20日，可控粒径e34磁性纳米粒子催化性能的研究 ； 5月21日-5月25日，实验总结扫尾阶段，整理实验数据，补充实验数据； 5月26日-5月29日，学生撰写毕业论文，补充实验，归还仪器，离开实验室； 5月30日-6月3日，检查毕业论文，修改毕业论文； 6月4日-6月10日， 制作修改幻灯片，准备答辩； 6月10日-6月15日，毕业答辩，准备毕业论文资料 ； 6月
4、16日-6月20日，修改毕业论文 ， 提交毕业论文资料； 目录修改页码，另外三级标题也要写进去1 前言错误！未定义书签。1.1 离子液体的介绍错误！未定义书签。1.2 离子液体双水相体系简介错误！未定义书签。1.3 离子液体双水相体系的应用错误！未定义书签。1.4 染料的介绍错误！未定义书签。1.5 本文的研究内容及意义错误！未定义书签。2实验部分错误！未定义书签。2.1 实验仪器错误！未定义书签。2.2 试剂错误！未定义书签。2.3 离子液体及中间体的合成错误！未定义书签。2.4 结果与讨论错误！未定义书签。2.5 产物的物化性质错误！未定义书签。2.6 结论错误！未定义书签。3 离子液体萃
5、取染料的研究错误！未定义书签。3.1 实验部分错误！未定义书签。3.2 结果与讨论错误！未定义书签。3.3 不同物质的加入量对萃取率的影响错误！未定义书签。3.4结论错误！未定义书签。4. 离子液体萃取机理的初步探索错误！未定义书签。5总结错误！未定义书签。6 参考文献：错误！未定义书签。1 前言纳米粒子是指粒度在1-100nm之间的粒子1l（纳米粒子又称超细微粒）。属于胶体粒子大小的范畴。它们处于原子簇和宏观物体之间的过度区，处于微观体系和宏观体系之间，是由数目不多的原子或分子组成的集团，因此它们既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统。可以预见，纳米粒子应具有一些新异的物理化学特性。纳米粒子区
6、别于宏观物体结构的特点是，它表面积占很大比重，而表面原子既无长程序又无短程序的非晶层。可以认为纳米粒子表面原子的状态更接近气态，而粒子内部的原子可能呈有序的排列。即使如此，由于粒径小，表面曲率大，内部产生很高的Gillis压力，能导致内部结构的某种变形。纳米粒子的这种结构特征使它具有下列四个方面的效应：体积效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应。在过去短短的几十年里，已经吸引了全世界愈来愈多的科学工作者加入到这一研究领域。随着科学技术的不断发展和材料制备新技术的不断开发，各种尺度上的新材料相继被制备出来。特别是纳米技术与磁学的结合制备出了一种全新的纳米材料磁性纳米材料，这种磁性纳米材料
7、具有许多新的特征，现已成为全球科技界研究的热点。1.1 磁性纳米颗粒及其特性磁性纳米颗粒除了具有和普通纳米材料一样的物理效应之外，还具有一些新奇的特性，如：超顺磁性、高场不可逆性及高饱和场特性等等。合成的磁性纳米颗粒种类很多，主要有：Fe 和Co 等金属纳米颗粒，Fe3O4、y-Fe203 和 CoFe204 金属氧化物和铁氧体纳米颗粒以及 CoPt3 和 FeCo 等金属合金纳米颗粒。综合考虑磁性能、稳定性、成本以及毒副作用，Fe304磁性纳米颗粒常被选来用作磁性复合材料中的磁性颗粒，在许多领域有着良好的应用前景。 1.2 Fe3O4磁性纳米粒子的制备方法Fe3O4磁性纳米粒子的制备方法有许
8、多，主要有两种基本思路：一是将大块固体粉碎为纳米粒子，主要手段为强化粉末方法（超声波粉碎法，高能球磨法等）；二是在形成沉淀颗粒时控制颗粒的生长速率，使其维持在纳米尺寸3l。后一种方法制备纳米粒子与制备常规物质的最大不同在于必须严格控制晶核的生长过程，阻止颗粒凝聚长大，这主要通过在溶液中采用某些特殊的反应条件，控制化学反应的速率来完成。所用主要措施包括：（1）控制反应条件，如反应温度，溶液pH，反应物的滴加顺序及速率，搅拌速率等。这可调节晶体的生核速率及晶核的生长速率，最终调控粒径的大小。（2）控制反应物（或生成物）得浓度。这可改变沉淀的过饱和度及瞬间成核的数目及颗粒大小，防止颗粒的聚集加剧。（
9、3）添加稳定剂或表面活性剂作分散剂。原理是大分子可以吸附在沉淀粒子表面，削弱粒子间的相互吸引力，从而减小粒子的团聚。以下为制备纳米Fe3O4的几种方法：1.2.1 共沉淀法反应原理为 Fe2+ + 2Fe3+ + 8 OH- = Fe3O4 + 4 H2O。通常把 Fe2+ 和 Fe3+ 的硫酸盐或氯化物以 2：3 的比例混合溶于适宜的溶剂中，再加入少量分散剂或稳定剂。在一定温度下，加入过量 NH3H20，或用 NaOH 溶液调节 pH=10，高速搅拌进行沉淀反应直至沉淀几乎不再增加为止。将沉淀洗涤、过滤、干燥、烘干，可制得粒度为 810 nm 的 Fe3O4 微粒4。采用的分散体系和溶剂体系
10、的化学特性不同会对磁性粒子的性能产生影响。例如，在共沉淀水溶液中加入低介电常数物质(如正丙醇)能够改变生成物的溶解能力和溶解度，使之易达到过饱和而成核，从而减小粒子的粒径及其分布范围5。该法制备纳米 Fe3O4 操作简单、成本低廉、能大规模生产，因而得到广泛采用。1.2.2 氧化沉淀法在碱性条件下，向 Fe(OH)2 悬浮液中通入O2或加入其他氧化剂，将部分 Fe2+ 氧化为 Fe3+，反应为：6Fe2+ +12OH-+O2=2Fe3O4+6H20 (pH7，T500) 6l。可以根据需要添加合适的分散剂(如聚乙二醇)，调节颗粒的大小和性能。1.2.3 还原沉淀法 使用还原剂将部分 Fe3+
11、还原成 Fe2+，再用碱液将它们沉淀生成 Fe3O4 粒子。可以加入高分子介质(如聚丙烯酸钠)，通过其表面活性剂作用对 Fe3O4 微粒起到保护和分散作用，有效地防止微粒聚集7l。1.2.4 交流电沉淀法以相同直径的铁丝作为电极，与交流电源相连，其中一个电极的一端固定在1 molL NaC1 或 KC1 电解液中，另一个电极的末端与电解液周期性地瞬间接触。电弧在强烈交流放电过程中产生的大量热使铁丝熔化。形成黑色沉淀。经过滤、蒸馏水和无水乙醇洗涤，然后在真空下干燥，即可制得纳米 Fe3O4 微粒8l。1.2.5 水解法水解法主要有两种：Massart水解法9和滴定水解法。前者是将铁盐混合溶液加入
12、到强碱溶液中，铁盐迅速水解结晶形成纳米 Fe3O4 晶粒。后者恰恰相反是将稀碱溶液缓缓加入到摩尔比为 1:2 的 Fe2+ 与 Fe3+ 混合溶液中，使溶液的 pH逐渐升高。当 pH 升高到 6-7 时，开始生成纳米 Fe3O4 晶粒，一般最后将PH调到 10 左右。通过控制溶液的酸碱性可得到不同形态的纳米粒子。1.2.6 水热法水热法指在高压釜里。用水作为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解、反应、重结晶而得到理想产物的过程。利用此法制备纳米 Fe3O4 时，可先将 FeC13 和 FeC12 溶于蒸馏水中搅拌均匀。于 60 水浴恒温及搅拌下，快速滴加浓氨水至溶液 pH 为6.5 左右，再缓慢滴加浓氨水至溶液 pH 为 9-14。反应 0.5 h，制得纳米 Fe3O4的前驱物。将前驱物转入到聚四氟乙烯反应器，放入温度约为 60 的水热反应釜中反应 5 h。经过洗涤、干燥，即得干燥的纳米 Fe3O4 粒子10。1.3 Fe3O
