正丁醚的制备

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1、实验报告课程名称合成化学实验名称正丁醚的制备二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数2实验日期：月日验条件：室温相对湿度%大气压mmHg一、实验目的1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法；2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装；3、复习分液漏斗的使用；4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。二、实验原理1、醚的用途：大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。2、正丁醚合成的反应方程式主反应：H2 SO4,1352CH3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2 CH 2CH 2 CH 3副反应C

2、H 3CH 2 CH 2CH 2OHH 2SO4CH 3CH 2CH CH 2H 2O浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。3、分水器的作用从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250 ) ，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇(A.R) ， 浓硫酸，无水氯化钙(A.R) 。供参考四、药品及物理常数试剂名称分子量密度 /g/cm 3熔点 /沸点 /折光率 n20D正丁醇74.140.8109 90.21

3、17.71.3993硫酸98.081.84 90.8338正丁醚130.230.7704 981421.3992五、实验装置图使用分水器的回流装置六、实验步骤1、50ml 圆底烧瓶中加入12.5g（ 15.5ml ）正丁醇， 4g（ 2.2ml）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加 12 粒沸石，装好装置，微沸回流约1-1.5h，注意控制温度不要超过 135，并且控制分水器中油层厚度在1mm 左右（利用增减水来控制） 。冷却至室温，得到混合物（正丁醇，正丁醚，丁烯，浓硫酸等）。2、洗涤(1) 将圆底烧瓶和分水器中的液体倒入25ml 水中，并转入分液漏斗中，分出有机相；(2)10ml水

4、洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液； 10ml 水洗涤有机相，分液，保留有机相。3、干燥将洗涤好的有机相转入干燥的锥形瓶中，带上塞子，加入无水氯化钙干燥至少10min。干燥剂足够的标准？4、量体积回收，打扫卫生。七、注意事项供参考1、加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与正丁醇均匀混合，顺序也不能错，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。2、加热不能太快，要控制好温度，微沸状态即可，温度不要超过135，避免副产物过多。3、本实验酯的干燥用无水氯化钙，通常至少干燥半个小时以上，最好放置过夜，但在本实验中，为了节省时间，可放置

5、15 分钟左右，由于干燥不完全，可能前馏分多些。八、数据及现象记录1 、加入的正丁醇及浓硫酸的量2 、反应过程中的现象3 、洗涤过程中的现象4 、最后产品体积九、问题讨论十、思考题1、制备正丁醚和制备乙醚在实验操作上有什么不同？为什么？答： 制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。蒸馏装置为60的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。而正丁醚采用分水装置， 用空气冷凝管冷凝， 不断利用分水器除去副产物水， 使平衡向有利于正丁醚的方向移动。2、试根据本实验正丁醇的用量计算应生成的水的体积。答：3、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml 水中？各步洗涤的目的是什么？答：反应物冷却后倒入25ml 水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分酸和醇；两步 50%硫酸洗涤是为了除去剩下的正丁醇和副产物丁烯等，水洗，除去酸洗带入的酸。4、能否用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较合适？答：不能，会产生乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚等很多副产物。应该用williamson合成法，卤代烃和醇钠反应，如二乙醇钠和仲丁基卤，或氯乙烷和2-甲基 -1-丙醇钠。供参考