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1、铁矿石中全铁含量测定方法分析铁矿石全铁的测定，是指样品中铁的全量而言，包括铁的复杂硅酸盐在内。铁矿石的分 解，在实际应用中，根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常选用 酸分解和碱熔融的方法。样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当的方法。对于不含复杂硅 酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。重铬酸钾容量法在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化 亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应式为2Fe3+ + Sn 2+ + 6C1- 2Fe2+ + SnCl2-6Sn2+ + 4C1- + 2HgC12 -* SnC162-
2、 + Hg2C12 I6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ -* 6Fe3+ + 2Cr3+ + 2Cr3+ + 7H2O此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明 显，受温度的影响（30C以下）较小，测定的结果比较准确。矿石及有色金属分析手册P94溶样方法：1、三酸分解试样2、过氧化钠分解试样3、硫一磷混酸溶样4、盐酸溶样硫磷混酸溶样分析步骤：准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。加入10mL （2+3） 硫磷混合酸及0.5g氟化钠，摇匀。在高温电炉上加热溶解35min，取下冷却，加入15mL 盐酸，低温加热至近沸并维持35m
3、in，溶液变澄清，取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（III） 离子的黄色消失，并过量12滴，用水冲洗瓶壁。在水槽中冷却至室温后，加A10mL二氯 化汞饱和溶液，摇动后放置23 min，加水至120mL左右，冷却后加入5滴5g/L二苯胺磺 酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。与试样分析同时进行空白试验。注意：1、溶样时需要用高温电炉，并不断地摇动锥形瓶以加速分解，否则在瓶底将析出焦磷酸盐 或偏磷酸盐，使结果不稳定。2、熔矿温度要严格控制。通常铁矿在250300C加热35min即可分解。温度过低，样品不 易分解；温度过高，时间太长，磷酸会转化为难溶的焦磷酸盐，在350C以上凝成硬块，影 响
4、滴定终点辨别，并使分析结果偏低。3、本法适用于不含复杂硅酸盐的铁矿分析。磷酸的溶解力很强，对于大部分矿物都能分解， 只有以下矿物不易分解：辰砂、辉钼矿、锡石、黄晶、锆英石、绿柱石以及复杂硅酸盐矿物。过氧化钠分解试样分析步骤：准确称取0.2g试样，置于30mL银坩埚中，加入3g过氧化钠，混匀，再加1g 过氧化钠覆盖。放入已经升温至650700C的马弗炉中，熔融5 min，取出冷却。将坩埚放 入300mL烧杯中，加水20mL，浸取。待剧烈作用停止后，加盐酸1520mL，同时搅拌， 使溶块溶解，然后用5%盐酸洗净坩埚。在电炉上继续加热至近沸并维持约10min。取下趁 热滴加二氯化锡溶液至铁（I）离子
5、的黄色消失，并过量12滴，用水冲洗杯壁。在水槽中 冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置23min，加水至120mL左右， 加入20mL硫-磷混酸、5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为 终点。与试样分析同时进行空白试验。岩石矿物分析P245溶样方法：1、盐酸分解2、硫酸一氢氟酸分解3、硫一磷混酸分解（1+2）4、过氧化钠分解试样注意事项：1、过氧化钠熔矿，能分解各类铁矿石且易于浸取，熔融应控制在刚全熔为佳。2、过氧化钠熔融物用盐酸提取后，要煮沸510 min,以赶净过氧化氢，否则测定结果不正 常。3、用二氯化锡还原铁时，必须在盐酸溶液中进行，同时溶液体积不能过大，温度不应低于 6070C。否则二氯化锡容易水解。3、控制好二氯化锡还原铁（III）的滴加量。过量二氯化锡被二氯化汞氧化，应生成白色丝 状沉淀。如果还原时二氯化锡过量太多，则二氯化锡进一步被还原成金属汞，产生灰色或黑 色沉淀。金属汞容易被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。出现这种情况时，应称样重新测定。 2、二氯化汞溶液应在小体积时加入，有白色丝绢光泽沉淀生成。这种甘汞沉淀的产生比较 缓慢。因此加入加入二氯化汞后应摇匀并放置23 min，时间过短则结果偏高。2、指示剂必须用新配制的，每周应更换一次。4、每批测定，应作2个空白试验，以校正测定结果。
