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1、仪器分析技术实习汇报 仪器分析实训汇报题目：气相色谱内标法检测烟碱含量方法学考察Study on the methodology investigation of detecting nicotinecontent by GC internal standard method专业： 食品科学和工程姓名： 张磊洋学号：完成日期：2021年6月2日气相色谱内标法检测烟碱含量方法学考察烟碱是烟叶中的关键成份。此次试验以喹啉为内标物，烟碱为测定对象，考查及检测气相色谱法内标法测定烟碱含量的方法学。试验中以有机溶剂萃取、填充气相色谱法测定对试验的重现性及精密度和线性关系进行认真分析。一定范围内，烟碱含量
2、的峰高比及面积比展现线性关系，重现性及精密度良好。烟碱 内标法 重现性 线性关系 精密度Study on the methodology investigation of detecting nicotinecontent by GC internal standard methodAbstract ：Nicotineis the main ingredient. Tobacco This trial as internal standard with things,-1h-quinolin-2-ones nicotine to determine object, examines and d
3、etecting gas chromatography internal standard method fordetermining the content of nicotine methodology. Experiments with organic solvent extraction, filling gas chromatography wasdeveloped for the determination of the test the reproducibility and precision and linear relationship between analyzed c
4、arefully. A certain range, high ratio of nicotine content than present peak area of linear relation, reproducibility and precision is good.Key word： nicotine internal standard method repeatabilitylinear relationaccuracy目录1绪论.5烟碱的介绍.5烟碱的结构和化学性质.5烟碱的检测方法.5非水滴定法检测烟碱含量.5紫外线分光光度法检测烟碱含量.6水蒸气蒸馏法检测烟碱含量.6高效液
5、相色谱法检测烟碱含量.6气相色谱法检测烟碱含量.6外标法检测烟碱含量.6归一化法检测烟碱含量7内标法检测烟碱含量7检测方法学考察7线性关系的考察.7精密度的考察.7重现性试验的考察.7吸收率.8验证性.82试验部分.8目标.8材料和仪器8材料.8仪器.8色谱条件.9试验设计及结果分析 .9线性关系试验的考察.9精密度试验的考察12重现性试验的考察12结果分析13 参考文件13气相色谱内标法检测烟碱含量方法学考察1 绪论烟碱的介绍烟碱又名尼古丁，是一个无色至淡黄色透明油状液体，是烟草中含氮生物碱的关键成份，在烟叶中的含量为13%。它能快速溶于水及酒精中,经过口、鼻、支气管黏膜，很轻易被人体吸收。
6、粘在皮肤表面的尼古丁，可“渗”入人体内。 香烟中的尼古丁对人的致死量是 5070 毫克，相当于2025支香烟尼古丁的含量。假如将一支雪茄或三支香烟的尼古丁一次注入人的静脉内,35分钟人即可死亡。对昆虫含有杀灭作用。烟碱的结构和物理化学性质烟碱又称尼古丁，是一个吡啶型生物碱，分子式C10H14N2，结构简式存在于烟草属经济植物中。无色挥发性液体，有刺激性臭味，熔点79，沸点 ，相对密度 ，比旋光度 169。能够水蒸气蒸馏。在空气中易发生变质。易溶于水、乙醇、乙醚、氯仿和石油醚。烟碱能和多种无机酸和有机酸生成结晶的单盐和双盐 ，其中双苦味酸盐的熔 点 278，常见来判别烟碱。烟碱和二氧化汞生成结晶
7、形复合物，此反应可用来纯化烟碱。烟碱的检测方法非水滴定法检测烟碱含量滴定法烟碱含量是烟草质量的主要指标，本法分别以盐酸和水为浸取剂、三氯甲仪器分析实习汇报分院系部： 专业：姓名： 学号：导师姓名 导师职称：二一年一 五 月 日一实习目标经过此次实习，深入了解和熟悉仪器分析理论课上学习的相关仪器的结构分类应用图谱分析方法和部分仪器的简单的操作方法等。理论联络实际，使自己对仪器分析这门课有愈加深刻的了解，为以后走入社会奠定一定的基础。二实习时间2021年十二月二十八日到2021年十二月三十一日。三实习地点云南省昆明植物研究所西南林学院试验室。四实习内容超导核磁共振仪依据量子力学原理，原子核和电子一
8、样，也含有自旋角动量，因为原子核携带电荷，当原子核自旋时，会由自旋产生一个磁矩，这一磁矩的方向和原子核的自旋方向相同，大小和原子核的自旋角动量成正比。将原子核置于外加磁场中，若原子核磁矩和外加磁场方向不一样，则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转，转过程中转动轴的摆动，称为进动。进动含有能量也含有一定的频率。关键用途：是新型的全数字化仪器，其优点是：大大降低噪音，提升S/N；抗外界干扰；增加测试的动态范围；因为采取了数字锁，因此从根本上改进了谱仪的稳定性。应用：该谱仪的应用面很广，固体和液体全部可做。紫外分光光度计工作原理：很多有机化合物在紫外区含有特征的吸收光谱，所以可用紫外分光光度法对有机物质进行
9、定性判定，结构分析及定量测定紫外分光光度法定量测定的依据是比耳定律。首先确定化合物的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。在选定的波长下，作出化合物溶液的工作曲线，依据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量。使用范围：凡含有芳香环或共轭双键结构的有机化合物，依据在特定吸收波优点所测得的吸收度，可用于药品的判别、纯度检验及含量测定。特点：可见-紫外分光光度计。其应用波长范围为200400nm的紫外光区、400850nm的可见光区。关键由辐射源、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动统计器及显示器等部件组成。用途：能够用紫外可见分光光度计测定定三种农药的波长在某溶液中的最大、最
10、小吸收波长等。气相色谱仪一个对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。样品由载气带入，经过对欲检测混合物中组分有不一样保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。根据导入检测器的前后次序，经过对比，能够区分出是什么组分，依据峰高度或峰面积能够计算出各组分含量。仪器组成：气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。对仪器的通常要求：载气源 气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可依据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有要求外，常见载气为氮气。进样部分 进样方法通常可采取溶液直接进样或顶空进样。采
11、取溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温3050。顶空进样适合用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。色谱柱 依据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长久未用，使用前应老化处理，使基线稳定。柱温箱 柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，所以柱温箱控温精度应在1，且温度波动小于每小时。检测器 适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器、热导检测器、氮磷检测器、火焰光度检测器、电子捕捉检测器、质谱检测器等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药品；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物
12、灵敏度高；电子捕捉检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成份对应的结构信息，可用于结构确证。除另有要求外，火焰离子化检测器通常用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度通常应高于柱温，并不得低于150，以免水汽凝结，通常为250350。数据处理系统 现在多用计算机工作站。药典要求，各品种项下要求的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其他如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可合适改变，以适应详细品种并符合系统适用性试验的要求。通常色谱图约于30min内统计完成。
13、气质联用气相色谱-质谱联用技术的简称。是将气相色谱仪器和质谱仪经过合适接口相结合，借助计算机技术，进行联用分析的技术。GC-MS是最成熟的两谱联用技术。分类：气质联用仪的质量分析器关键有四极杆、离子阱、磁质谱、和飞行时间四种。应用：广泛应用于复杂组分的分离和判定中，其分辨率和灵敏度高，是生物样品中药品和代谢物定性定量的有效工具。质谱仪分离和检测不一样同位素的仪器。带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为关键。分类：按工作原理分为静态仪器和动态仪器。应用：是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超出化学测量方法
