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1、硫酸铜中铜含量的测定（实验报 告）硫酸铜中铜含量的测定,=J【摘 要】本实验利用碘量法测定了硫酸 铜中铜的含量。最终，得到铜的含量为24.88% 0.03%，实验的相对标准偏差为0.09%。【关键词】碘量法；硫酸铜；铜i引言硫酸铜的分析方法有国家标准1，该方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微 酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸 的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠 标准溶液滴定，化学反应为:2Cu2+ + 41- = 2CuII + 2S O2- = S O2- + 2I-矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化L的物质(如NO-、Fe3+等)3的
2、干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离 子(比如使T生成FeI3-配离子而被掩蔽)或在测6定前将它们分离除去。若有As (V)、Sb (V) 存在，则应将pH调至4,以免它们氧化I-。间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)亠般含有少量杂质，比如1 S、Na2SO3 Na2SO4 NCCh 及 NaCl 等, 同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度 的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。本实验就是利用此方法测定CuSO4中铜的 含量，以得到CuSO4试剂的纯度。2实验部分2.1试剂与仪器NazSzOa 5H2O ； Na2CO3 （固体）；纯铜 （99.9%
3、 以上）；6 mol LHNOs 溶液；100g L4KI 溶液；1+1 和 1 molI/lhSCh 溶液；100 gL】KSCN溶液；10 g L1淀粉溶液电子天平；碱式滴定管；碘量瓶2.2实验方法2.2.10.05 mol LNazSzOs 溶液的配制：称取 12.5g Na2S2O3 5H2O于烧杯中，加入约300 mL 新煮沸后冷却的蒸馆水溶解，加入约02 gNa2CO3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馆水稀释至1 L,贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置12 周后再标定。2.2.20.05 mol L4Cu2+标准溶液的配制：准确称取08g左右的铜片，置于250 mL烧杯中。（以下分解操作在通
4、风橱内进行）加入约3mL 6 molL-iHNO3,盖上表面皿，放在酒精灯上 微热。待铜完全分解后，慢慢升温蒸发至干。冷 却后再加入H2SO4（1+1）2 mL蒸发至冒白烟、 近干（切忌蒸干），冷却，定量转入250 mL容 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从而制得CU2+ 标准溶液。111 Na2S2O3溶液的标定：准确称取25.00 mLCu+标准溶液于250 mL碘量瓶中，加水 25mL，混匀，溶液酸度应为 pH=34。加入2 mLNaF溶液、7 mL100 gL-1KI溶液，立即用待 标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入 23 mL10 gL-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加
5、入5 mL100 gL-1KSCN溶液，摇匀后溶液 蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。平行滴定 数次，所得数据如表1。表1 Na2S2O3溶液的标定实验记录项目iIImV/mL23.923.823.823.923.823.8Na2S2O31184651.1.2滴定：精确称取CuSO45H2O试样 0250375 g于250 mL碘量瓶中，加入3 mL1molL-1H2SO4溶液和30 mL水，溶解试样。加 入2 mLNaF溶液、7 mL100 gL-1KI溶液，立即 用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后 加入23 mL10 g-L-1淀粉溶
6、液，继续滴定至浅蓝 色。再加入5 mL100 gL-1KSCN溶液，摇匀后 溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终 点(此时溶液为米色CuSCN悬浮液)。平行滴 定数次，所得数据如表2。42I n m n表2测定CuSO45H2O试样中Cu含量-记录项目0.3486 0.2736 0.2916 0.325525.1919.7321.0623.51m /gCuSO 5H OV /mLNa2S23 2结果与讨论2.1实验原理Cu2+与 I-的反应是可逆的，为了使反应趋于完全，必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀 强烈地吸附离子，会使测定结果偏低。如果加 入 KSCN，使 CuI (K =5.
7、06x10-12)转化为溶解 sp度更小的 CuSCN (K =4.8x10-15)：spCuI + SCN- = CuSCN；+ I这样不但可释放出被吸附的离子，而且反应时3再生的I-离子可与未反应的CU2+发生作用。但 是，KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的 I2会明显地为KSCN所还原而使结果偏低：SCN-+ 41 + 4H O = SO2-+ 71- + ICN + 8H +224同时，为了防止铜盐水解，反应必须在酸性 溶液中进行。酸度过低，铜盐水解而使CU2+氧 化I-进行完全，造成结果偏低，而且反应速度慢, 终点拖长；酸度过高，则I-被空气氧化为I2的反 应被CU2+催化，使
8、结果偏高。大量CI-能与Cu2+配合，I-不易从Cu （II）离子的氯配合物中将CU2+定量地还原，因此最 好使用硫酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。2.2环境的影响Na2S2O3溶液易受微生物、空气中的氧以及溶 解在水中的CO2的影响而分解：Na S O 细菌 Na SO +S J2 2323S 02- + CO + H O HSO- + HCO- + S J2322332S O2- + O 2SO2- + 2S J为了减少上述副反应的发生 配制Na2S2O3溶液 时用新煮沸后冷却的蒸馏水，并加入少量 Na2CO3 （约0.02%）使溶液呈微碱性，或加入 少量HgI2( 10 mgL-i )作
9、杀菌剂。配制好的 Na2S2O3溶液放置12周，待其浓度稳定后再标 定。溶液应避光和热，存放在棕色试剂瓶中，置 暗处。2.3标定Na2S2O3溶液的实验用电子天平称取了铜片为08227 g，按步骤2.2.2配得Cu+标准溶液的浓度为0.05179 molL-i。根据表1的数据算得Na2S2O3溶液的浓 度及平均浓度，如表3。根据格鲁布斯法、表3 Na2S2O3溶液的标定实验结果记录项目IIImWV/mo卜c0.050.050.050.050.050.05Na2S2O3L-1414437421408426428/mo卜c0.05422Na2S2O3L-1cNa2$23去。算得标准偏差s=1037
10、x10-4、s =0.19%,实r验结果在误差允许范围内。2.4测定CuSO45H2O中Cu含量根据表2的数据得到Cu的含量，结果如表4。最终Cu含量表示为 =24.88%0.03%，其wCu中 a=05。本次测定的 s=2.160x10-4,s=0.09%。r表4 CuSO45H2O中Cu的含量记录项目i n m wwCu24.9024.8524.8824.89% % % %-24.88%w Cu参考文献1詹益民不纯硫酸铜中铜含量的测定J黄山 学院学报，2004年第6期：6869分析化学实验（第三版）四川大学化工学院、 浙江大学化学系编，高等教育出版社无机及分析化学实验，王仁国主编，中国农 业出版社
