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1、鱼粉的质量鉴别一、 鱼粉中掺入植物性杂质的检测凡植物来源的均含有淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反应，产生蓝色或蓝黑色化合物；木质素在酸性条件下，可与间苯三酚反应，产生红色化合物。故利用上述两种反应，即可迅速检测鱼粉中是否含有植物来源的掺假物。检测方法：（1） 取被检鱼粉12克入试管中，加45倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉。冷却后，滴入12滴碘碘化钾溶液（取碘化钾6克加入100毫升蒸馏水中，再加入2克碘，溶解后遥匀，置棕色瓶中保存），若溶液即现蓝色或黑蓝色，表明鱼粉中掺入淀粉。（2） 取被检粉碎鱼粉少许平铺入表面皿中，用间苯三酚液（2克间苯三酚溶入100毫升90乙醇中）浸湿，放置510分钟，再滴加23
2、滴浓盐酸，若试样中出现散布的红色点，说明鱼粉中掺入了含木质素物质。二、鱼粉中掺入血粉的检测血粉中含有铁质，该铁质具有类似过氧化物酶作用，能分解过氧化氢放出新生态氧，使联苯胺氧化成联苯胺蓝，出现蓝色环点。根据环点的有无，即可判断出鱼粉是否掺入血粉。检测方法：取少许被检鱼粉入白瓷皿或白色滴板中，加联苯胺冰乙酸混合液数滴（1克联苯胺加入100毫升冰乙酸中，加150毫升蒸馏水稀释）浸湿被检鱼粉，再加3过氧化氢液一滴，若掺有血粉被检样即显深绿或蓝绿色。三、鱼粉中掺入非蛋白氮化合物的检测1、 鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测铵盐一般均含氨态氮。尿素在碱性条件下经脲酶催化也可生成氨态氮。奈氏试剂可与氨态氮反应生成
3、棕红色胶体络合物，并可依红棕红褐深红色的颜色变化，判断其掺入量的多少。检测方法：1.1奈氏试剂法：取被检鱼粉12克加入250毫升烧杯中，加蒸馏水2550毫升，混合均匀后静置20分钟，以便掺入的铵盐或尿素充分溶入水，备用。另取试管一支，加奈氏试剂2毫升（称碘化钾5克加入5毫升蒸馏水中，边搅拌边滴加25氯化汞饱和液至稍有红色沉淀出现。再加40毫升50N溶液，最后用蒸馏水稀释至100毫升，混匀入棕色试剂瓶中保存）。然后沿管壁用滴管加上述被检样浸出液12滴，液面立即出现棕红色环，表明有铵盐掺入。若液面出现白或黄色环，可疑有尿素掺入，再用脲酶法进行进一步检测。1.2脲酶法 取10克被检鱼粉于烧杯中，加1
4、00毫升蒸馏水搅拌、过滤，取滤液少许于点滴板上，加23滴甲基红指示剂（0.1克甲基红溶入100毫升95乙醇中），再滴加23滴脲素酶溶液（0.2克脲素酶溶入100毫升95乙醇中）.在4050水浴上加热12分钟，静置5分钟。若点滴板上呈深红紫色，说明鱼粉中掺入了尿素。无脲素酶时，可用下法检测。取两份1.5克被检鱼粉入两支试管中,其中一支加入少许黄豆粉,然后两管各加入5毫升蒸馏水,摇匀后置6070恒温水浴锅中3分钟，再滴加23滴甲基红指示剂。若加生黄豆粉的试管中呈较深紫红色，说明鱼粉中掺入了尿素。称取被检鱼粉23克加入250毫升三角瓶中，加蒸馏水100毫升，黄豆粉滤液20毫升（5克生黄豆粉入100m
5、l水中浸泡lh，过滤），加塞摇匀。置40-45水浴锅内温热30min（温度不宜超过45，否则脲酶失活）、最后用镊子取红色石蕊试纸一条浸入该溶液中，若试纸变蓝；表明被检鱼粉掺有尿素。1.3定量法。取一个500ml烧瓶置可调温电炉上，用玻璃管，皮管连接冷凝管，冷凝管口浸入滴有 3 滴甲基红一溴甲酚绿指示剂和 50ml l的硼酸接收液中，接通冷凝水，此即定量检测的蒸馏装置。然后将怀疑掺有尿素的样本液快速无损地倒入烧瓶中（三角瓶用蒸馏水冲洗3次，使所有残液、残渣全部入烧瓶中），并加蒸馏水至烧瓶12处。加热瓶内溶液至沸腾后调低电炉温度，使溶液保持沸而不溢状态。当蒸馏出瓶内溶液13后，用红色石蕊试纸蘸一下
6、冷凝管口的馏出液，若试纸不变色，停止蒸馏。用标准的HCI溶液滴定接收液呈灰红色即为终点。根据所耗HCI毫升数即可计算出试样中掺入尿素的百分含量。试样中尿素含量0.03*V*N/WV一滴定所耗标准HCI液毫升数N-HCI标准液的实际当量浓度W一试样重量0.03一尿素含氮相对V、N的比值1.4 格里斯试剂法。该法原理是在酸性条件下尿素与亚硝酸钠作用，产生黄色反应。若无尿素，则亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发个重氮反应，其产物与a一萘胺起偶氮作用，呈紫红色。 检测方法： 取被检鱼粉 1克入烧杯中；加 20ml蒸馏水混匀，静置 20min。取上清液 3ml入 50ml三角瓶中，加 1亚硝酸钠液 lml、浓 H
7、2SO41ml，摇匀后静置 5min、待泡沫消失后，加格里斯试剂（酒石酸89克，对氨基苯磺酸10克，一萘胺1克，混匀研碎，置棕色瓶保存）0.5g，摇匀显黄色说明被检样掺有尿素，显紫红色说明未掺。三 、鱼粉中掺入双缩脲的检测该法依据双缩脲在碱性介质中可与Cu2+结合成紫红色化合物的原理，检测鱼粉中是否掺有双缩脲。检测方法：称取被检鱼粉2g入20ml蒸馏水中，搅拌均匀后静置10min，用干燥滤纸过滤。取滤液4ml入试管中，加 6molLNaOH溶液 1ml，再加 1.5CuSO4液 lml，摇匀后立即观察，溶液显蓝色表示未掺，显紫红色说明掺有双缩脲，且颜色越深，掺入比例越大。四、鱼粉中掺入鞣革粉的
8、检测鞣革粉中铬经灰化后部分可变成6价铬，6价铬在强酸溶液中能与均二苯胺基脲发生反应，生成紫红色水溶性铬-二苯硫代偕肼腙化合物。该反应极为灵敏，微量铬即可检出。检测方法：取被检鱼粉12g入瓷坩锅中，炭化后入茂福炉灰化。冷却后，川少许蒸馏水将灰分湿润，加 102 NHSO液使呈酸性，再加数滴均二苯胺基脲溶液（0.20.5克均二苯胺基脲溶入90乙醇中），片刻后若出现紫红色，即证明有鞣革粉掺入。注:上述各法同样适于玉米蛋白粉、饲料酵母等的掺假检测。五、鱼粉中掺入氯化物的检测1、硝酸银法 氯化物与稀硝酸和硝酸银反应，生成白色氯化银沉淀，根据沉淀有无，即可判定是否接入氯化物。检测方法：取被检鱼粉 l2g入
9、 20m1试管中，加 15ml硝酸(1:2），摇匀后静置 23min备用 用吸管吸取上述上清液2一3滴于载玻片上，加23滴5硝酸银溶液，若掺有氯化物即产生白色沉淀（同时用正常鱼粉作对比检测）；为证实上述结果，可在白色沉淀上滴加12滴NH4OH（1+1），滴处沉淀溶解消失，即可进一步确定。2、硝酸银一铬酸钾法鱼粉中CL-含量较高时与硝酸银反应生成氯化银沉淀，并与铬酸钾作用呈现黄色。检测方法：取5ml0.01mol/LagNO3液入试管中，加2滴10%铬酸钾溶液，然后再加被检样少许，充分混匀。若试管中溶液呈黄色，说明样中氯离子含量0.14（同时做正常鱼粉对比测定）。六、鱼粉中掺入钙质的检测碳酸盐与
10、稀盐酸作用，产生CO2气泡，根据气泡有无即可鉴别。检测方法：取被检鱼粉少许入试管中，加入适量稀HCI（13）混摇后观察，若掺入钙质，即有气泡上浮，量大时还会发出吱吱响声。七、鱼粉、家禽副产物中掺入禽粪的检测禽粪中含有尿酸，若饲料中混入或掺入禽粪，则可通过检测尿酸确认。检测方法：置少许被检样子蒸发皿中，加入ll硝酸充分湿润，在水浴锅上蒸干，若有尿酸存在；则被检样外围呈红褐色。为确证，可滴加氨水显紫色（紫尿酸液）。八、鱼粉中掺入羽毛粉的检测（l）取 2份各 1克左右被检鱼粉入两只 500ml三角瓶中，一瓶加 1.25H2SO4液 100ml；另一瓶加 5NaOH液 100ml，划线后煮沸 30mi
11、n（微火，并不断添加蒸馏水以保持煮沸的酸碱浓度），静置，弃去上清液、用接种棒蘸取两瓶中残渣少许分别置两个载玻片上；要求薄层摊开。在50-100倍显微镜下观察。观察可见，经1.25H2SO4处理的残渣，掺入由浅色羽制得的水解羽毛粉，颜色呈金黄色；掺入由深杂色羽制得的水解羽毛粉，颜色是深褐至黑色。其镜下主要特征是:完全水解的羽毛粉呈半透明微粒状，像松香颗粒，颜色以黄为主，夹有灰色、褐色或黑色颗粒；光照有反光。水解不完全的羽毛粉，羽干像半透明塑料管（有时为空心竹节状），呈黄、白至褐色，长短不一，表面光滑、透明、羽毛脱落处多有锯齿边，加热过度者消失。羽支呈长、短碎片，蓬松，半透明，光泽暗淡，呈白或黄色
12、，若加热过度呈黑色。羽小支呈粉状，白色或呈奶油色，40倍显微镜下为小而松脆的碎片，有光泽并结团。羽根呈圆扁管状，黄至褐色，粗糙。坚硬，有光滑的边。一般优质水解羽毛粉，上述结构特点往往多被破坏，呈碎玻璃样小粒。所以镜检时应仔细搜索未水解羽毛或水解不完全羽毛，以利鉴别。然而经5NaOH处理的被检样，因全部被溶，故无法见到任何羽毛痕迹。（2）取被检鱼粉10克入100ml烧杯中，加人四氯化碳80ml、搅拌后静置沉淀。将漂浮层倒入滤纸过滤，滤物用电吹风吹干。取少许风干滤物置载玻片上，于3050倍显微镜下观察，除见有表面粗糙具纤维结构的鱼肉颗粒外，掺有羽毛粉者，尚可见或多或少的羽毛、羽干和羽管（中空、半透
13、明）。经水解的羽毛粉，有的形同玻璃碎粒，质地如塑胶，呈灰褐或黑色。九、鱼粉中掺入棉籽饼粕的检测先将20目和40目分样筛叠放在一起，然后取被检鱼粉200克入分样筛，摇筛35min，即将被检样分成粗、中、细3部分。观察中层40目筛上物，若见筛中央散布有细短绒棉纤维，相互团絮在一起，呈深黄或棕黄色，筛四周有不少深褐色棉籽外壳碎片，可初步证实鱼粉中掺有棉籽饼粕。为进一步证实，可在30-50倍显微镜下观察，可见中央部分样品散布有细短棉绒纤维该纤维卷曲，半透明，有光泽，白色，并混有少量深褐色棉籽壳碎片（厚硬、具弹性）C碎片断面有浅色或深褐色相交叠的色层。有时可见一些棉纤维仍附着在外壳上或埋在棉饼中。伪劣玉
14、米蛋白粉的识别正常玉米蛋白粉是湿法制玉米淀粉或玉米糖浆时，原料玉米除去淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的产品，外观呈金黄色，带有烤玉米的味道，并具有玉米发酵特殊气味，有蛋白质60%及50%以上两种规格，一般常规检测外观、水分、粗蛋白等三个指标，而氨基酸和叶黄素检测的几率很低。玉米蛋白粉中常见的掺假原料为：蛋白精、玉米粉、小米粉、色素及少量的真玉米蛋白粉。伪劣玉米蛋白粉的识别方法如下：1、看外观，检查样品在水中的溶解情况。纯的玉米蛋白粉在水中不溶解，迅速沉淀，其水溶液是无色澄清透明的（叶黄素不溶于水），伪劣的玉米蛋白粉在水中悬浮，沉淀很慢，其水溶液呈混浊状，甚至呈黄色（掺水溶性色素）2、检查玉米蛋白粉
15、在稀酸稀碱中的变化情况将约5g的样品放在烧杯内，加50ml水，搅拌片刻，再慢慢加入10ml 稀盐酸（1+3），如样品表面变成红色，再慢慢加入氢氧化钠（30%）10-15 ml，红色变为黄色，则此样品属伪劣产品。这是因为某种蛋白精在合成时与掺入的染料反应，生成一种新物质，此物在酸或碱的作用下，分子内部发生了重排现象，产生的异构体在酸碱中呈不同的颜色。而真正的纯玉米蛋白粉在室温条件下与酸碱作用，外观无明显的变化。3、检查玉米蛋白粉在变色酸中的颜色变化情况蛋白精（脲醛聚合物）在硫酸的作用下分解生成甲醛，甲醛与变色酸生成一种紫色物质。淀粉、蛋白质、糖及铵均不干扰此反应。取0.1-0.2g样品于干燥的50ml烧杯内，加约1ml变色酸（1g/L浓硫酸溶液），在电炉上小心微热至刚产生微烟，取下烧杯，加入10ml水，若溶液变成紫色，则样品中含蛋白精，属伪劣产品。4、显微镜检查将样品置于体视镜下，放大10-20倍，若发现有黄色易碎的微粒，将其小心夹出数粒于50ml烧杯内，滴加约0.5ml变色酸(1g/L浓硫酸溶液)，电炉上微热至刚产生微烟，取下后慢慢加水10-15ml，若溶液变成紫色，则样品中含蛋白精，属于伪劣产品。
