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1、工业苯酚纯度的测定应用化学 杨兰森 20096842指导老师吴明君副教授摘要：用溴化钾法和碘化钾法的配合使用来间接特定苯酚的纯度，用空白试验法测定硫代硫 酸钠的浓度并减少实验中其他物质带来的误差。关键字：苯酚纯度空白试验硫代硫酸钠Determination of purity of industrial phenolYang Lansen Student ID20096842 Apply ChemistryDirected by WU MingjunAbstract：Turn the team work use that potassium law and iodine turn a pota
2、ssium law to come to the purity of indirectly particular benzene phenol with the bromine, use the concentration that the blank experimental method measureses sulfur generation sodium sulfate and reduce the error that the experiment brings amid other matters.Keyword：phenol purity blank test sodium hy
3、posulfite 综述测定苯酚的含量的方法有溴酸钾法、紫外分光光度法、氧化还原滴定法等方法， 本实验采用溴酸钾法对其进行测定。实验中测定和标定(空白试验)在相同的条 件下平行进行，以减小误差。苯酚的测定是基于苯酚与Br2作用生成稳定的三溴 苯酚：C6H6OH + 3 Br2 = C6H3OHBr3 J + 3H+ 3Br-,由于上述反应进行较慢， 而且Br2极易挥发，因此不能用Br2溶液直接滴定，一般使用KBrO3(含有KBr) 标准溶液在酸性介质中进行反应以产生游离Br2： BrO3- + 5Br- + 6H+= 3 Br2+ 3 H20,所生成的溴与苯酚发生溴代反应后，剩余的Br用过量的
4、KI还原，置22换出的I用Na2S2O3标准溶液滴定：Br2 + 2I-= 2Br- + I2 I2 + 2 S2O32-= 2I- + S4O62-。Na2S2O3溶液可以用KBrO3通过间接碘量法标定，他们之间存在如下 计量关系：BrO3Br3I6Na2S2O3。1实验部分1.1仪器和试剂10mL移液管 lOOmL和250mL容量瓶 50mL碱式滴定管 250mL锥形瓶 分析天平0.05mol/LNa S O 溶液 KBrO (AR) KBr(AR) 100g/LKI 溶液 lOOg/LNaOH22 3 3溶液1g/L淀粉溶液工业苯酚1+1盐酸1.2实验方法121 KBrO3-KBr标准溶
5、液(0.02mol/L)的配置准确称取干燥溴酸钾0.25-0.30g于lOOmL烧杯中，加入lg溴化钾，用少量水溶解后，定容于lOOmL 容量瓶中。1.2.2 测定及其空白试验 用移液管准确吸取 10mL 工业苯酚试液于 250mL碘量瓶中，再准确吸取10mL KBrO3 -KBr溶液于其中，然后加入10mL HC1溶液， 立即盖好，摇匀，放置l-2min。此时生成白色三溴苯酚沉淀和棕褐色的Br2。加 入KI溶液10mL，摇匀，放置5min，用少量水冲洗瓶盖，再立即用Na2S2O3标准 溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液ImL，继续滴定至蓝色恰好消失，即为 终点。同时作空白试验：准确吸取10
6、mL KBrO3 -KBr溶液于250 mL锥形瓶中， 加入10mL蒸馏水及lOmL HCl溶液，迅速加盖振摇12min，静置5min，以下操 作与测定苯酚相同。根据测定数据计算苯酚含量。2结果与讨论2.1测定及其空白试验空白试验V NaSO 初/mL2230.010.020.010.03V NaSO 末/mL22326.5225.8725.4726.78V NaS O/mL22326.5125.8525.4626.75C NaSO （mol/L）2230.39670.40680.41300.3931C Na SO（mol/L）平均2230.4024相对平均偏差1.40%苯酚的含量测定V Na
7、SO 初/mL2230.130.040.020.03V NaSO 末/mL22316.8416.5516.4716.59V NaS O/mL22316.7116.5116.4516.56C 苯酚（mol/L）0.11210.11070.11030.1111C苯酚（mol/L）平均0.1111相对平均偏差0.46%F （x 一 x）2由空白组数据得CN SO二0.052875，利用公式S = ，得到NaSONa2S2O3 n 一 12 2 3测量值的标准偏差为0.01631，相对平均偏差为1.40%实验组测得C苯酚 =0.0139，利用公式s = （xi_x）2，得到工业苯酚测量值 n 1的标准
8、偏差为0.3153，相对平均偏差为0.46%。注意事项：1空白试验和测定在相同条件下进行，这样做可以减小系统误差。2.在配置溴酸钾-溴化钾溶液时许注意溶液的pH, pH过小会使该溶液发生归中 反映，导致实验中溴含量降低，影响测定结果。3在加入盐酸的同时需要将瓶口水封，以避免溴挥发导致测定结果偏差。4.反应中产生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定，因为Br2比I2的氧化能力强得 多，Br2将S2O2-v不定量得氧化为S042-。所以不能直接用S2O32-滴定析出的 Br2,而要加KI使之转化为12,再与S2O32-定量反应。结论结合实验数据及结果,精密度及误差在允许范围内,满足分析实验要求,说 明该实验方法可行度大,有一定重现性,结果满意。致谢此次实验是在吴明君老师的精心指导下完成的,在此衷心感谢吴老师！参考文献1 ：分析化学实验第三版（高等教育出版社）2 ：分析化学武汉大学.（高等教育出版社）3 :宋天佑，程鹏，王杏乔.无机化学（高等教育出版社）
