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1、酯类香料的合成设计乙酸异戊酯的设计合成一、 设计目的、乙酸异戊酯是一种化学物质，又称香蕉油；香蕉水，不溶于水，无色透明， 用作溶剂，及用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。是乙酸与异 戊醇所成的酯。同时它也天然存在于梨、香蕉、菠萝、苹果、葡萄及草莓等果浆 中，还存在于可可豆中。本实验为实验室合成乙酸异戊酯。主要要求： 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； 掌握带分水器的回流装置的安装与操作； 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。(5)初步了解合成设计的方法二、设计原理乙酸异戊酯的合成技术已经相当成熟，合成方法有
2、很多种。微波辐射化学是 一门新型的交叉学科，目前国内对该领域的研究十分活跃，采用微波辐射的酯化 反应，效果好。许昌学院化学系的王淑敏，李静就采用微波辐射硫酸氢钠催化合 成乙酸异戊酯1，辐射时间20min,酯化率达99.2% ;超声波在有机合成中的应用也早就得以各国化学家的高度重视，传统制备方法采用浓硫酸等液体强酸作催化 剂，对设备腐蚀严重，反应时间长且温度不易控制，太原师范学院化学系的张跃 文、董金龙将超声波技术应用于浓硫酸催化合成乙酸异戊酯的反应中，明显缩短 了反应时间，减少了催化剂的用量，降低了反应条件 2；陈静，韩梅，李桂云 等人采用 MCM-41 分子筛的表面修饰及其催化合成乙酸异戊酯
3、，产率最高达到 99%3;崔秀兰,林明丽,郭海福等人做了稀土固体超强酸催化合成乙酸异戊酯的 研究，制备出了一系列稀土固体超强酸催化剂，与浓硫酸相比，减少了副反应， 催化活性高，对设备腐蚀性小，生产过程造成的污染也很小，是具有应用前景的 环境友好型催化剂4；苏丽红，李红玫采用相转移催化合成乙酸异戊酯，反应 高效，降低成本且实用性提高5；刘春生，何淼，周海霞等人用活性炭固载三 氯化铁非均相催化合成乙酸异戊酯，合成效果非常好，反应30min，产率达到 98.2%6;杨仕豪，李莉萍，罗辉采用金属氯化物催化合成甲、乙、丙酸异戊酯， 得出三氯化铁，三氯化铝催化活性很高，效果很好7;李建伟，马雪萍采用氯化
4、铝-无水氯化钙双催化剂法合成乙酸异戊酯，不仅有效提高反应产率，而且还减 少了原料的消耗8;李建伟采用氯化铁-无水氯化钙联合催化法合成乙酸异戊酯， 利用高温下，无水氯化钙仍具有较好的脱水作用，有效提高了酯化反应的产率9.本实验采用氯化铜-无水氯化钙联合催化法合成乙酸异戊酯，利用高温下， 无水氯化钙较好的脱水作用，来促进反应的转化，提高采用氯化铜作催化剂的反 应转化率。三、实验仪器及药品异戊醇、冰醋酸、无水氯化钙、二水氯化铜、10%NaHCO3溶液、饱和NaCl、 无水硫酸镁、 沸石铁架台、分水器、球形冷凝管、 100ml 圆底烧瓶、电热套、温度计、分液漏 斗、烧杯、蒸馏头、直型冷凝管、尾接管、三
5、角烧瓶、量筒、天平四、实验步骤（1）酯化将9ml （0.16mol ）异戊醇和12ml（0.42mol）冰乙酸混合，分别加入不同量 CuCl2 2H2O（0.5g、1.0g、1.5g）,加上带分水器的回流装置，回流1h。（ 2）洗涤撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入 分液漏斗中（勿将沸石倒入），用 15mL 冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏 斗。充分振摇，静置。待液层分界清晰后，移去顶塞（或将塞孔对准漏斗孔）， 缓慢旋开旋塞，分去水层（下层）。有机层用10mL10%碳酸氢钠溶液分两次洗 涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层（下层），有机层由分液漏斗 上
6、口倒入干燥的三角烧瓶中。（ 3）干燥向盛有粗产物的锥形瓶中加入约 2g 无水硫酸镁，配上塞子，振摇至液体澄 清透明，再放置 20min。（ 4）蒸馏安装一套干燥的普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中，放入几 粒沸石，用电热套加热蒸馏，用干燥并事先称量其质量的三角烧瓶收集 138142C馏分，称量质量，并计算产率。五、实验装置图回流 分液提纯 普通蒸馏六、实验注意事项1. 回流酯化时，注意分水器中收集的水，回流结束，应收集分水器的油层。2. 拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净，放入烘箱烘干，以备蒸馏时使 用。3. 在碱洗时，及时排出生成的二氧化碳气体，以防气体冲出，损失产品。4. 最后
7、蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。七、性能检测1阿贝折射仪(型号2WAJ)测量得到的乙酸异戊酯的折光率2.利用傅立叶红外光谱仪( Nicolet 380)，采用 KBr 压片法，测定乙酸异戊 酯的结构、八、参考文献1 王淑敏，李静微波辐射硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯研究J.河南农业大 学学报,2005,39(2):226-227.2 张跃文，董金龙.超声波作用下乙酸异戊酯合成条件的研究J.光谱实验 室,2008，25(4):538-540.3 陈静，韩梅，李佳云，等.MCM-41分子筛的表面修饰及其催化合成乙酸异戊 酯J.催化学报,2007,28(10):910-914.4 崔秀兰，林
8、明丽，郭海福，等.稀土固体超强酸催化合成乙酸异戊酯的研究J.化学世界,2003,27-30.5 苏 丽 红 , 李 红 玫 . 相 转 移 催 化 合 成 乙 酸 异 戊 酯 J. 化 学 工 程 师,2005,119(8):10-11.6 刘春生,何淼,周海霞，等. 活性炭固载三氯化铁非均相催化合成乙酸异戊 酯J.香料香精化妆品,2006,8-10.7 杨仕豪，李莉萍，罗辉金属氯化物催化合成甲、乙、丙酸异戊酯J中国医 药工业杂志,1997,28(4):158-161.8 李建伟，马雪萍.氯化铝-无水氯化钙双催化剂法合成乙酸异戊酯J.化工 中间体,2006(10):23-24.9 李建伟.氯化铁-无水氯化钙联合催化法合成乙酸异戊酯J.化学研究，2004，15(4):48-49.
