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1、 锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定（1，10-菲啰啉分光光度法）GB/T 1442793GB/T 144272008l 主题内容与适用范围本标准规定了全铁(包括高价铁，低价铁等各种形态的铁)的测定方法。本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水的测定。 2 引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 1,10-菲罗啉分光光度法3.1 方法概要水样先用酸煮沸，使各种状态的铁完全溶解成离子态，然后将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁，在pH值为45的条件下，亚铁和1，10-菲罗啉反应生成浅红色络合物，此络合物的最大吸收波长为510nm。本方法测定范围为5gFe/L200gFe/
2、L。大量的磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚加以消除。用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能络合铁的阴离子所造成的干扰。3.2 试剂3.2.1 浓盐酸(G.R.级)。3.2.2 浓氨水(G.R.级)。3.2.3 10(m/V)盐酸羟胺溶液。 3.2.4 0.1(m/V)1，10-菲罗啉溶液：称取lgl，l0-菲罗啉溶于100 mL无水乙醇中，用级试剂水稀释至lL，摇匀，贮于棕色瓶中，并在暗处保存。3.2.5 乙酸-乙酸铵缓冲液：称取100 g酸铵溶于工级试剂水中，加入200mL冰乙酸，用级试剂水稀释至lL，摇匀后贮存。3.2.6 铁标准溶液。3.2.6.1 铁贮备溶液(1ml含10
3、0gFe)：称取0.1000g纯铁丝(含铁99.99以上)于80ml100mL 1 mol/L盐酸中，缓缓加热待全部溶解后，加入少量过硫酸铵，煮沸数分钟，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用工级试剂水稀释至刻度。3.2.6.2 铁工作溶液(1mL含1gFe)：吸取上述铁贮备液10.00mL，注人1L容量瓶中，加人l0mL 1mol/L盐酸溶液，用I级试剂水衡释至刻度(使用时配制)。3.3 仪器3.3.1 分光光度计，并附有l00mm比色皿。3.3.2 所用玻璃器皿，均需用盐酸溶液(1+1)浸泡，然后用I级试剂水充分冲洗干净。3.4 分析步骤3.4.1 工作曲线的绘制：3.4.1.1 按表1取一系列
4、铁工作液于一组50mL容量瓶中，并用I级试剂水稀释至刻度。表1 铁 标 准 溶 液 的 配 制编 号0l2345678铁工作液体积，mL00.250.501.002.004.006.008.0010.00相当水样含铁量，g/L05102040801201602003.4.1.2 将配制好的标准溶液分别移人一组编号相对应的125mL锥形瓶中，各加入2mL盐酸(1+1)、加热浓缩至体积略小于25mL。冷却至30后，加盐酸羟胺溶液lmL，摇匀，静止5 min，加0.1l，10-菲罗啉溶液5mL，摇匀后每个锥形瓶中各加一小块则果红试纸，慢慢滴加氨水，使刚果红试纸恰由蓝色转变为红紫色，此时pH值为3.8
5、4.1，然后各加乙酸-乙酸铵缓冲液5mL，摇匀后移人原50mL容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度。在分光光度计上，用波长510mm，l00mm长比色皿，以I级试剂水为参比测定吸光度。注：为了避免氨水在调整过程中过量(即刚果红试纸变成红色)，一般可先加入约0.8mL浓氨水，然后用氨水(1+1)逐滴调节。3.4.1.3 将各所测吸光度减去编号为“0”的空白值(包括水空白和试剂空白)和相应铁含量用最小二乘法进行回归计算，得回归方程后绘制回归曲线，此即为标准工作曲线。3.4.2 水样的测定3.4.2.1 用盐酸溶液(1+1)将取样瓶洗涤后，用工级试剂水清洗干净，然后加入浓盐酸直接取样(每500mL水样加
6、浓盐酸2mL)。3.4.2.2 取50mL水样于125mL锥形瓶中，加人2mL盐酸(1十1)，然后按绘制工作曲线的同样手续浓缩，发色后在分光计上测定吸光度。3.4.2.3 同时作单倍试剂和双倍试剂空白试验，双倍试剂减去单倍试剂空白值即为试剂空白值。3.4.2.4 测得水样吸光度值减去试剂空白值后，查标准工作曲线或由回归方程计算即得水样含铁量。3.5 分析结果的汁算 水中铁含量X，g/L按式(1)或式(2)计算： 50X = C V式中 C从标准T作曲线上查得的铁含量，g/L； V所取水样的体积，mL。 YbX = 式中 Y水样吸光度减去试剂空白值； 回归曲线斜率； b回归曲线截距。3.6 精密
7、度铁含量小于10g/L时，为l030；10g/L200g/L时，为10以内。铜的测定（双环已酮草酰二腙分光光度法）DL/T 502.1420061、范围 DL/T 502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中铜的测定方法。 本部分适用于锅炉用水和冷却水中铜含量5200g/L水样的测定。2、方法提要：21 Cu2+在pH=8.59.2条件下与双环已酮草酰二腙形成天蓝色络合物。此络合物的最大吸收波长为600nm。3、仪器：分光光度计：可在600nm使用，配有100mm比色皿。3、试剂：3.1 双环已酮草酰二腙溶液（1g/L）:称取0.5g双环已铜草酰二腙,溶于50mL乙醇溶液,在水浴锅中加热溶解,有不溶
8、解物时，过滤加水至500mL。3.2 柠檬酸氢二铵溶液:称取100g柠檬酸氢二铵,溶于400mL水中,加氨水（1+1）,调节pH至8.5，加水至500 mL。3.3 氨水(1+1)：优级纯。3.4 硝酸(1+1)：优级纯。3.5 铜储备溶液(1mL含1gCu2+)：准确称取0.100高纯铜（含铜99.9%以上），加入20mL硝酸(1+1)，煮沸，去除氮氧化物，冷却后定量转移至1000mL容量瓶，稀释至刻度。3.6 铜标准溶液(1mL含1gCu2+):准确移取10.00mL放入1000mL容量瓶，加20mL硝酸(1+1)，稀释至刻度。4、 测定方法：4.1工作曲线绘制:按表1用移液管分别移取标准
9、溶液0.5mL20mL至一组烧杯中。 表1 铜标准溶液配制编号0123456789铜标准溶液体积(mL)00.51.02.03.04.05.0101520相当水样含铜量(g/L)0510203040501001502004.1.2 加柠檬酸氢二铵溶液5ml，摇匀。注：酒石酸铵溶液（100g/L）可以替代柠檬酸氢二铵溶液，如果加10mL酒石酸铵溶液，即可去除锡10mg，铅100mg以内的干扰。4.1.3加双环乙酮草酰二腙溶液5mL，滴加氨水调节pH值至8.59.2可使用百里酚蓝（pH=8.09.6）或者甲酚红紫（pH=7.49.0） pH试纸检验。（溶液温度高，显色不稳定。4.1.4分别移入一组
10、50 mL容量瓶，加水定容至刻度，摇匀，放置约5min。4.1.5以试剂空白为参比，在波长600nm处，用100mm比色皿测定吸光度。4.1.6绘制铜含量和吸光度的工作曲线或计算回归方程。4.2 水样的测定:4.2.1 按DL/T502.2规定采取水样。4.2.2 量取100mL水样于300mL高型烧杯中,加入1mL浓盐酸，加热煮沸浓缩至约30mL,冷却至室温后, 加柠檬酸氢二铵溶液5ml，摇匀。加双环乙酮草酰二腙溶液5mL，滴加氨水调节pH值至8.59.2可使用百里酚蓝（pH=8.09.6）或者甲酚红紫（pH=7.49.0） pH试纸检验。分别移入一组50 mL容量瓶，加水定容至刻度，摇匀，
11、放置约5min。4.2.3同时作单双倍试剂空白试验.双倍试剂与单倍试剂空白值之差为试剂空白值。以试剂空白为参比，在波长600nm处，用100mm比色皿测定吸光度。4.2.4根据测得的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出铜含量。氨的测定(纳氏试剂分光光度法)DL/T 502.16-20061、范围 DL/T 502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中氨的测定方法。 本部分适用于锅炉用水和冷却水中氨含量0.13.0mg/L水样的测定。2 概要2、1 在碱性溶液中，氨与纳氏试剂（HgI22KI）生成黄色的化全物，其反应为：NH3+2( HgI22KI)+3NaOHNH2HgIHgO+4KI+3NaI+
12、2H2O （黄色）此化合物的最大吸收波长为425nm。2、2 如水样中含联氨时，因联氨与纳氏试剂反应也生成黄色的化合物，故产生严重的干扰。在联氨含量小于0.2mg/L时,可用加入碘的方法消除干扰.其反应为:N2H4+2I24HI+N2在联氨含量小于0.2mg/L时，可在加入钠氏试剂前加入1mL0.002mol/L碘溶液，放置15min20min。3、仪器3、1分光光度计。3、2 10mL比色管4、试剂4、1 纳氏试剂：称取10g碘化汞（HgI2）和7g碘化钾（KI）溶于少量除盐水中，缓慢搅拌下加入50mL（240g/L）氢氧化钠溶液，用水稀释至100mL容量瓶中，摇匀，置于暗处放置5天。在使用
13、前用砂芯滤杯或玻璃纤维滤杯过滤两次，在棕色瓶中避光存放，此试剂有效期1年。 注：试液中加入纳氏试剂后，10min内即可与氨发生显色反应，若使用前用0.45m膜过滤，也可不用放置5天（膜在使用前先用级试剂水冲洗）4、2 氨标准溶液的配制：4、2、1 氨贮备液（1mL含0.1mg NH3）:称取0.3147g在110烘干2小时的优级纯氯化铵(NH4CL),用试剂水溶解后定容转移至1L容量瓶中,稀释至刻度，摇匀。4、2、2 氨工作溶液（1mL含0.01mg NH3）：准确移取10mL的氨贮备溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4、3 酒石酸钾钠（300g/L）：称取300g四水酒石酸钾钠，溶
14、于1L试剂水中，煮沸10min，待冷却后稀释至1L。4、4 硫酸锌溶液（100g/L）：称取100g七水硫酸锌溶于水中，稀释至1L。4、5 0.002mol/L碘溶液：取1mL 0.1 mol/L碘标准溶液稀释至50 mL。5、测定方法5、1 工作曲线的绘制5、1、1 按表1取一组氨工作溶液注入一组50mL的比色管中，并分别用除盐水稀释至刻度。表1 氨标准溶液的配制编号1234567氨工作液（mL）01.03.05.08.010.015.0相当于水样氨含量（mg/L）00.20.61.01.62.03.05、1、2 各加入2滴酒石酸钾钠溶液，摇匀。加入1.0mL纳氏试剂,摇匀。5、1、3 待10分钟后，以试剂空白为参比，在425nm处测定吸光。5、1、4 绘制氨含量和吸光度的工作曲线或回归方程。5、2 水样的测定：5、
