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1、一、实验目的1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法；3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。二、实验原理红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.751000m。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.752.5m（波数在133004000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.550m（波数在4000200cm-1），又称振动区；远红外区：波长在501000m（波数在20010cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长表征外，更常用波数表征。波数是波长的倒数，
2、表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 三、仪器和试剂1、仪器：美国尼高立IR-67002、试剂：溴化钾，聚乙烯，苯甲酸3、 傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理四、实验步骤1、波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱溴化钾压片法取1-2mg苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2m），使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-40
3、0cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。五、 注意事项 1、实验室环境应该保持干燥； 2、确保样品与药品的纯度与干燥度； 3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果； 4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性。 5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。六、 数据处理该图中在波数700800、15001600、28002975左右有峰形，证明了该物质中可能有烯烃的C-H变形振动，C-C间的伸缩振动，同时也拥有烷烃的C-H伸缩振动，推测为聚乙烯的红外谱图。表一 聚乙烯的红外光谱谱带位置/cm-1吸收基团的
4、振动形式2915.118（C(CH2)nC n4）2849.065（C(CH2)nC n3）1472.730C-Hd（面内）730.320C-Hd（面外）719.560C-Hd（面外）该物质谱图在5002000之间的峰形颇多，可以先判断为芳香烃化合物，同时在24003400处有连续峰形，可能是酸的O-H伸缩振动。该化合物可能是含苯环的酸性物质，推测为苯甲酸。表二 苯甲酸的红外光谱谱带位置/cm-1吸收基团的振动形式1687.619c=o1423.783c=c1292.790C-Hd（面内）1186.696c-o935.000O-Hd（面外）707.488C-Hd（面外）七、 实验结果的分析讨论
5、1、由图谱发现，由于分子间氢键的存在，不同分子之间发生了缔合，使振动频率减少导致吸收峰低移，谱带变宽。 2、 与所查图谱相比，绘制的红外光谱图吸光度较弱，是因为CO2 浓度高，样品受潮湿影响，压片薄膜的薄厚程度产生的影响。 八、思考题1) 为什么要选用KBr作为来承载样品的介质？ KBr为一种无色晶体，相对NaCl来讲具有很好的延展性。而且KBr对红外光吸收很小，因此可以测绘全波段光谱图。 2) 红外光谱法对试样有什么要求？ （a） 试样应为“纯物质”（98%），通常在分析前，样品需要纯化，可以通过分馏、萃取、重结晶等分离和精制的方法； （b）试样不含有水（水可产生红外吸收且侵蚀吸收室的盐窗； （c） 试样浓度或厚度应适当，使光谱图中的大多数吸收峰投射在合适范围内。 3) 红外光谱法制样有哪些方法？ 固体试样最常用的是压片法，此外还有石蜡糊法和薄膜法；液体试样一般采用液体池法和液膜法。4）傅立叶变换红外光谱仪的特点：扫描速度快；具有很高的分辨率；灵敏度高；波数准确度高；光学部件简单；多通路等。
