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1、功能应用：大环内酯类抗生素定义：（2R,3S,4 R,5 R,8R,10 R,11R,12S,13S,14 R）-13-（2,6-二脱氧-3-甲 基-3-O-甲基-a-L- 核-己吡喃糖基）氧-2-乙基-3,4,10-三羟基-3,5,6,8,10,12,14-七甲基-11-3,4,6-三脱 氧-3-（二甲氨基）fD-木-己吡喃糖基氧-1-氧杂-6-氮杂环十五烷-15-酮。水合程度 是 1 或 2 。合成产物来源于发酵。含量：按无水物计算，含C38H72N2O12应为96.0%102.0%。性状外观 本品为白色或类白色粉末。溶解性 在水中不溶，易溶于无水乙醇和二氯甲烷。鉴别红外吸收光谱与阿奇霉素
2、标准谱对比，如果固态得到光谱表现不同, 将阿奇霉素90g/1溶解在二氯甲烷中测定。测试溶液S：溶解0.500g阿奇霉素在无水乙醇中，用无水乙醇定容至50ml。溶液外观：溶液S应为无色澄明状液体。pH值9.0-11.0，溶解O.lOOg阿奇霉素于25ml甲醇中，用脱气水定容至50ml测定。旋光度-45 to - 49 (无水)，溶液S中检查。有关物质液相色谱混合溶剂：配制1.73g/l磷酸二氢铵溶液，用氨水调节pH值至10.0。取350ml磷酸二氢铵溶液至合适的容器，加入300ml乙腈和350ml甲醇，混匀。供试溶液：称取0.200g样品至25.0ml容量瓶中，用混合溶剂稀释，定容。对照溶液(a
3、)：取1.0ml的供试溶液定容至100ml。对照溶液(b)：用混合溶剂溶解阿奇霉素系统适用性标准品(含杂质F、H和J)于1.0ml小瓶中，超声5min。对照溶液(c):用混合溶剂溶解8.0mg阿奇霉素峰识别CRS(含杂质A，B，C，E，F，G，I，J，L，M, N，O，P)在 1.0ml小瓶中。色谱柱：-型号：I=0.25m， 0 =4.6mm-固定相 :end-capped octadecylsilyl amorphous organosilica polymer for mass spectrome(5y R|jm);-柱温： 60C流动相：-流动相A： 1.80g/l的磷酸氢二钠溶液用稀
4、氢氧化钠调节pH至8.9-流动相B：甲醇-乙腈(250:750)Tinie 仙InMahJle phase A (per PtfntMobJle phase B(per cent0-2550-4550 -55153055 6030-8040 t 25fid 758ft- 91as -so75 t 50-9350却流速：1.0ml/min 检测波长：210nm 进样量：50ul阿奇霉素杂质相对保留时间（保留时间=45-50min）杂质L=约0.29;杂质”=约0.37;杂质已=约0.43;杂质F =约0.51;杂质。=约0.54;杂质J=约0.54;杂质I =约0.61;杂质。=约0.73;杂质
5、”=约0.76;杂 质H =约0.79;杂质人=约0.83;杂质卩=约0.92;杂质0=约1.23;杂质G= 1.26; 杂质 B= 1.31.杂质鉴别根据阿奇霉素标准图谱和对照溶液（c）的色谱峰来识别杂质峰A, C, E, F, G，I，J, L, M, N, O和P,根据对照溶液（b）的色谱峰来识别 杂质峰H。系统适用性 对照溶液（b）分离度：$1.4 （杂质H和杂质F）限度：-校正因子:用于含量计算，峰面积乘以各杂质的相对校正因子。杂质F=0.3,杂质H=0.1，杂质L=2.3,杂质M=0.6，杂质N=0.7-杂质B：不得大于对照溶液（b）主峰面积的2倍（2.0%）-杂质A,C,E,F,
6、G,H,I,L,M,N,O,P：每个杂质峰面积不得大于对照溶液（a）主 峰面积的0.5倍（0.5%）-杂质D和杂质J总和：不得大于对照溶液（a）主峰面积的0.5倍（0.5%）-其他杂质:每个杂质峰面积不得大于对照溶液（a）主峰面积的0.2倍（0.2%） -总杂：不得大于对照溶液（a）主峰面积的3倍（3%）-忽略限度：小于对照溶液（a）主峰面积的0.1倍（0.1%），忽略杂质L 之前和杂质B之后的峰。重金属：最大25ppm用水-无水乙醇（15:85）溶液溶解2.0g样品，并定容至20m 1。取12ml作为 供试溶液B。用水-无水乙醇（15:85）溶液稀释铅标准溶液（100ppm）至2.5ppm。
7、水分：1.8%-6.5%,取0.200g样品检查硫酸灰分：W0.2%，取1.0g样品检查含量测定液相色谱溶剂A：乙腈-磷酸氢二钾溶液（6.7g/L的磷酸氢二钾用磷酸调节pH值为8.0) =60： 40供试溶液:溶解53.0mg阿奇霉素样品于2ml乙腈中，用溶剂A稀释到100ml。 对照溶液（a）:溶解53.0mg阿奇霉素标准品于2ml乙腈中，用溶剂A稀 释到100ml。对照溶液（b）:溶解5mg阿奇霉素样品和5mg阿奇霉素杂质A于0.5ml 乙腈中，用溶剂A稀释到10ml。色谱柱：-型号：I=0.25m，0 =4.6mm-固定相： octadecylsilyl vinyl polymer fo
8、r chromatograpffiym）；-柱温: 40C流动相：乙腈-磷酸氢二钾溶液6.7g/L的磷酸氢二钾用氢氧化钾溶液（560g /L）调节 pH 值为 11.0=60： 40流速：1.0ml/min检测波长：210nm进样量：10ul运行时间：1.5倍阿奇霉素主峰保留时间邙阿奇霉素保留时间大约10min） 系统适应性 对照溶液（b）:分离度$3,（杂质A和阿奇霉素主峰分离度） 根据阿奇霉素标准品计算阿奇霉素含量。储存：密闭保存杂质：已知杂质：A,B,C,D,E,F,G,H,I,J,K,L,M,N,O,P其他杂质（这些杂质，在一个或几个专论里提及如果达到一定的水平，它们的限 度参照一般杂
9、质或未知杂质标准或者美国药典物质一般专论（2034），没有必要 对这些杂质做出鉴定，见美国药典杂质控制5.10）： kR2fch3A. R1 = OH, R2 = R6 = H, R3 = R4 = R5 = CH3： 6-demethylazithromycin,6-去甲基阿奇霉素B. R1 = R6 = H, R2 = R3 = R4 = R5 = CH3： 3-deoxyazithromycin (azithromycin B),3-脱氧基阿奇霉素C. R1 = OH, R2 = R3 = R5 = CH3, R4 = R6 = H: 3-Odemethylazithromycin (a
10、zithromycin C),3-O-去甲基阿奇霉素D. R1 = OH, R2 = R3 = R4 = CH3, R5 = CH2OH, R6 = H: 14-demethyl-14-(hydroxymethyl)azithromycin (azithromycin F),14-去甲基-14-羟甲基阿奇霉素F. R1 = OH, R2 = R4 = R5 = CH3, R3 = CHO, R6 = H: 3-W-demethyl-3-W-formylazithromycin,3-N-去甲基-3-N-甲酰基阿奇霉素I. R1 = OH, R2 = R4 = R5 = CH3, R3 = R6
11、= H: 3-N-demethylazithromycin,3-N-去甲基阿奇霉素O. R1 = OH, R2 = R3 = R4 = R5 = R6 = CH3: 2-desethyl-2-propylazithromycin,2-乙基-2 -丙基阿奇霉素G. 3-N-demethyl-3-N-(4-methylphenyl)sulphonylazithromycin, 3-N-去甲基3-N-(4-苯甲基)磺酰基阿奇霉素1R1 - cladtnosl R2 - HaC NH. 3-N-4-(acetylamino)phenylsulphonyl-3-N-demethylazithromycin, 3-N-4-(乙酰氨基)苯基磺酰J. 13-O-decladinosylazithromycin, 13- O去克拉定糖基阿奇霉素L. azithromycin 3-N-oxide,阿奇霉素3-N-氧化物K. C14,1 -epoxyazithromycin (azithromycin E),C14,1-环氧基阿奇霉素P. unknown structure.未知结构
