《农残检测方法总结计划》由会员分享，可在线阅读，更多相关《农残检测方法总结计划（25页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、农残检测方法1. 农残试剂配置缓冲溶液：取一包缓冲剂， 加入 500ml 蒸馏水，溶解搅拌均匀， 密闭、避光、阴凉处 保存。显色剂：取显色剂一瓶，加入15ml缓冲溶液溶解，4C冰箱中保存。底物：取底物一瓶，加入15ml蒸馏水溶解，4C冰箱中保存。乙酰胆碱酯酶：取乙酰胆碱酯酶一瓶，用3ml缓冲溶液溶解，4 C冰箱中保存。注：因农残试剂生产厂家众多，使用时请以试剂说明书为准！2. 样品处理选取有代表性的蔬菜样品， 擦掉样品表面泥土， 剪成 1cm 见方碎片， 取样品1g，放入烧杯或提取瓶中，加入 5ml缓冲溶液，振荡1min2min，倒出提取液，静 置3min5min，待用。注意：样品不可用水冲洗
2、， 应擦去表面泥土等杂物后取样。 为了保证取样具有代 表性，叶菜一般取来自不同植株叶片的叶尖部样本， 果菜从不同个体的表皮处取样。3. 对照溶液测试在提取瓶中加入 2.5ml 缓冲溶液，再加入 100ul 酶液、 100ul 显色剂，摇匀后于37C放置15分钟（每批样品的控制时间必须一致）。15分钟后再加入100 uL底物摇匀， 此时检液开始显色反应 , 应立即倒入 1cm 比色皿，放入仪器比色池中，将仪器调到测量界 面 ， 按操作指示面板按键区的 “对照” 按钮，仪器开始做对照。3 分钟后仪器自动对照完成，对照完成后将对照样取出，保持仪器界面不变。注意：对照测试必须在第一通道进行，对照测试A
3、应0.3，若对照测试的结果小于以上数值时，仪器会自动提示“对照错误” ，须重新做对照，以保证 测量结果的准确性。（对照测试厶A0.3的原因：一是酶的活性不够，二是反应 温度太低。 ）4. 样品溶液测试另取干净的提取瓶，放入 2.5ml 样品提取液，加入 100ul 酶液、 100ul 显色剂，摇匀后于37 C放置15分钟（放置的时间与对照液放置的时间必须一致）。15分钟后再加入100卩L底物摇匀，此时检液开始显色反应，应立即倒入1cm比色皿，放入 仪器比色池中，按操作指示面板按键区的“测量”按钮开始测量， 3 分钟后仪器测量完 成，显示测量结果。结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示，当蔬菜样品提
4、取液对酶的抑 制率2 50%时，表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在，样品为阳性结果， 阳性结果的样品需要重复检验 2 次以上。对阳性结果的样品，可用其它方法进一步确定具体农药品种和含量。5. 说明葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬 菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减 少色素的干扰。甲醛检测方法1. 试剂配置甲醛试剂（一）甲醛试剂（二）：将甲醛试剂（二）加少量热水溶解，再加入甲醛试剂（二），冷却后定容于50ml容量瓶注意：所有试剂均需避光、低温（冰
5、箱4 C）保存！甲醛试剂（一）有腐蚀性；配 制好的甲醛试剂（二）可使用一个月。2. 样品处理准确称取 0.2g 样品放入哈希管中， 加入 5 滴甲醛试剂（一）和 10ml 蒸馏水，混匀 后盖紧瓶盖，放入沸水中加热5min，取出冷却至室温，用0.45 口 m微孔滤膜过滤，以除 去悬浮颗粒，此为待测溶液。3. 空白取蒸馏水 10ml 于 10ml 比色管中，加入甲醛试剂（二） 1 ml ，混合均匀，放入恒 温水浴锅中50C加热15分钟，取出冷却至室温，移入1cm比色皿中，放入仪器相应比 色池中，按操作指示面板区的“对照”键进行对照，对照完成后，仪器会自动记录对照 结果，并在显示屏下方显示为“对照测
6、量完成” 。4. 测量移取处理好的样品溶液 5ml 于 10ml 比色管中，加入蒸馏水定容至 10ml ，然 后再加入甲醛试剂 （二）1 ml，混合均匀， 放入恒温水浴锅中50C加热15分钟， 取出冷却至室温，移入 1 cm 比色皿中，放入已经做过对照的仪器通道中按操作 提示面板区的 “测量” 键进行测量， 测量完成后， 仪器自动显示样品中甲醛浓度 值 X（ mg/kg ）。吊白块检测方法1. 试剂配置吊白块试剂（一）吊白块试剂（二）：将吊白块试剂（二）加少量热水溶解，再加入吊白块 试剂（二），冷却后定容于50ml容量瓶注意：所有试剂均需避光、低温（冰箱4 C）保存！吊白块试剂（一）有腐蚀 性
7、；配制好的吊白块试剂（二）可使用一个月。2. 样品处理准确称取 0.2g 样品放入哈希管中， 加入 5 滴吊白块试剂 （一）和 10ml 蒸馏水，混匀后盖紧瓶盖，放入沸水中加热5min，取出冷却至室温，用0.45 口 m微孔滤膜过滤，以除去悬浮颗粒 , 此为待测溶液。3. 空白取 10ml 蒸馏水于 10ml 比色管中，加入吊白块试剂（二）1 ml ，混合均匀，放入恒温水浴锅中 50 C加热15分钟，取出冷却至室温，移入1cm比色皿中，放 入仪器相应比色池中，按操作指示面板区的“对照”键进行对照，对照完成后， 仪器会自动记录对照结果，并在显示屏下方显示为“对照测量完成” 。4. 测量移取处理好
8、的样品溶液 5ml 于 10ml 比色管中，加入蒸馏水定容至 10ml ，然 后再加入吊白块试剂（二）1 ml，混匀后放入恒温水浴锅中50C加热15分钟，取出冷却至室温，移入 1 cm 比色皿中，放入已经做过对照的仪器通道中按操作 提示面板区的 “测量” 键进行测量， 测量完成后， 仪器自动显示样品中吊白块浓 度值 X（ mg/kg ）。双氧水检测方法1. 试剂配置双氧水试剂（一）双氧水试剂（二）注意：所有试剂均需避光、低温（冰箱4 C）保存！双氧水试剂（一）有腐蚀性，双氧水试剂（二）有毒。2. 样品处理准确称取 1.0g 样品放入哈希管中， 加 2ml 双氧水试剂（一）和 6ml 蒸馏水，混
9、匀后盖紧瓶盖，放入恒温水浴锅50 C下加热10mm，取出冷却至室温，用0.45 um微孔滤膜过滤，滤液移入10ml比色管中，加0.2ml双氧水试剂（二），再加蒸馏水至 10ml 刻度，此为待测溶液。3. 空白向比色管中加入 2ml 双氧水试剂（一）和 0.2ml 双氧水试剂（二），再加蒸馏水 至 10ml 刻度，混匀，转入 1cm 比色皿，放入仪器相应比色池中，按操作指示面板区 的“对照”键进行对照，对照完成后，仪器会自动记录对照结果，并在显示屏 下方显示为“对照测量完成” 。4. 测量向待测液中加入 2ml 双氧水试剂（一）和 0.2ml 双氧水试剂（二），再加蒸馏水 至 10ml 刻度，摇
10、匀，转入 1cm 比色皿中，放入仪器比色池中进行测量，测量完成 后，仪器会自动显示样品浓度结果 X（ mg/kg ）。亚硝酸盐检测方法1. 试剂配置亚硝酸盐试剂（一）：加少量热蒸馏水溶解，冷却后定容于 50mL 容量瓶 亚硝酸盐试剂（二）：加蒸馏水溶解，定容于 50mL 容量瓶。亚硝酸盐试剂（三）： 将两种亚硝酸盐试剂（三）溶于少量热水中，冷却后定容于 50ml 容量瓶。亚硝酸盐试剂（四）：将亚硝酸盐试剂（四）加亚硝酸试剂（四）定容于 100mL 棕色容量瓶，避光保存。亚硝酸盐试剂 （五）：加蒸馏水溶解， 定容于 100mL 棕色容量瓶，避光保存。注意：除试剂（一）需常温保存外所有试剂均需避光
11、、低温（冰箱4 C）保存！亚硝酸盐试剂（一）容易析出，请用 50 C左右水浴加热1分钟后使用。配制好的亚 硝酸盐试剂 （五）有腐蚀性，可放置一个月左右， 溶液变绿后不能使用。2. 样品处理准确称取 0.1g 经搅碎混匀的试样，置于哈希管中，加入1mL 亚硝酸盐试剂（一）和 5mL 的蒸馏水，密闭后于沸水浴中加热 15min ，取出后冷却至室温，然后 一面转动一面加入 1mL 亚硝酸盐试剂（二），摇匀，再加入 1mL 亚硝酸盐试剂 （三），以沉淀蛋白质。加水至 10ml 刻度，摇匀，放置 0.5 小时，除去上层脂肪， 余液用0.45 口 m微孔滤膜过滤，滤液备用。3. 对照测试取 5ml 蒸馏水
12、于 10ml 比色管中， 加入 0.1mL 亚硝酸盐试剂 （四），混匀，放置 5min 后加入 0.2ml 试剂（五），混匀，静置 15 分钟，转入 1cm 比色皿，放入 仪器相应比色池中，按操作指示面板区的“对照”键进行对照，对照完成后，仪 器会自动记录对照结果，并在显示屏下方显示为“对照测量完成” 。4. 样品测定取 5ml 待测溶液于 10ml 比色管中，加入 0.1 亚硝酸盐试剂（四）混匀，放置 5min 后加入 0.2ml 试剂（五），混匀，静置 15 分钟，转入 1cm 比色皿，放入已经做 过对照的仪器通道中按操作提示面板区的 “测量” 键进行测量， 测量完成 后，仪器自动显示样品
13、中亚硝酸盐浓度值X（mg/kg ）。六价铬检测方法1. 试剂配置六价铬试剂（一）：加蒸馏水稀释，定容于 100mL 容量瓶 六价铬试剂（二）：加蒸馏水稀释，定容于 100mL 容量瓶六价铬试剂（三）：加蒸馏水稀释，定容于 100mL 容量瓶六价 铬试剂（四）：加蒸馏水稀释，定容于 100mL 容量瓶六价铬试剂（五）：将六价铬试剂（五）溶解于六价铬试剂（五）中， 加水稀释至 100ml ，储存于棕色瓶中置冰箱内保存。注意：所有试剂均需避光、低温（冰箱4 C）保存！六价铬试剂（一）、六价铬 试剂（二）、六价铬试剂（三）、六价铬试剂（四）有腐蚀性；当配制好的六价铬试 剂（五）溶液色变深后不能使用。2
14、. 样品处理操作步骤 将待测的粮食、蔬菜、水果类样品洗净晾干，碾碎，混匀备用。禽蛋、 水产等洗净、晾干，取可食部分，混匀备用。 取经过预处理的均匀样品 1.000g 于哈希管中（敞开），加入 2.0mL 试剂 （一）纯硝酸， 4.0mL 试剂（二）过氧化氢溶液，轻轻摇匀，放入亚临界水萃取仪中，从温度升到140 C时开始计时，保持恒温lh，同时做试剂空白，取出哈希管待自然冷却后，将消解液移入 l0mL 比色管中，将哈希管用 水洗净，合并洗液于比色管中，用水稀释至 10ml 刻度，混匀、待测。3. 对照测试取 10ml 蒸馏水于 10ml 比色管中，向比色管内加入 0.1ml 六价铬试剂（三）和
15、六价铬试剂（四），混匀，再加入 0.4ml 试剂（五）摇匀，放置 10min 后，转入 1cm 比色皿，放入仪器相应比色池中，按操作指示面板区的“对照”键进行 对照，对照完成后， 仪器会自动记录对照结果， 并在显示屏下方显示为 “对照测量完 成”。4. 样品测定取待测溶液，加蒸馏水稀释至刻度，再向比色管内加入 0.1ml 六价铬试剂（三）和六 价铬试剂（四），混匀，再加入 0.4ml 试剂（五）摇匀，放置 10min 后，转入 1cm 比色皿，放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量” 键进行测量，测量完成后，仪器自动显示样品中六价铬浓度值X（mg/kg ）。重金属检测方法1. 试剂配置重金属试剂（一）重金属试剂（二）重金属试剂（三）：加少量蒸馏水溶解，定容于100ml 容量瓶重金属试剂（四）：加少量蒸馏水溶解，定容于100ml 容量瓶注意：所有试剂均需避光、低温（冰箱4 C）保存！重金属试剂（一）金属试剂（二）有腐蚀性。2. 样品处理操作步骤 将待测的粮食、蔬菜、水果类样品洗净晾干，碾碎，混匀备用。禽蛋、 水产等洗净、晾干，取可食部分，混匀备用。 取经过预处理的均匀样品 1.0g 于哈希管中，加入 2mL 重金属试剂
