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1、沖,y 象实验报告课程名称：过稈工程原理实验（甲）实验名称：筛板塔精馏操作及效率测定同组学生姓名:、实验目的1. 复习精馏板式塔的基本理论知识，了解板式塔的结构和精馏流程。2. 掌握精馏塔的操作方法，了解近红外光谱系统在线分析浓度的方法。3. 掌握精馏塔全塔效率的测定方法。二、实验内容1. 研究开始精馏过程中，全回流条件下塔顶温度等参数随时间的变化。2. 测定在全回流稳定操作条件下，塔内温度及沿塔高的分布。3. 测定全回流和部分回流比连续精馏条件下精馏塔全塔效率。4. （选做）部分回流稳定操作条件下塔内温度沿塔高的分布和塔顶乙醇浓度（a）随回流比 的变化（b）随进料流量的变化（c）随进料组成的
2、变化（d）随进料热状态的变化。三、实验装置与流程实验设备采用内径为70mm的筛板塔，共16块塔板（不包括塔釜），塔体采用不锈钢管组成， 有二个玻璃塔节供观察塔板上的气液两相流动情况，塔顶采用全凝器，塔釜采用电加热。|in(St恢度传感5S取样口U-TIM图 1 精馏实验装置流程图表 1 实验装置主要设备表序号编号设备名称序号编号设备名称1V101原料罐11P101104齿轮泵2V102塔底残液罐12TT101120温度传感器3V103回流罐13EV101电压变送器4V104塔顶产品罐14LV101102液位传感器5E101冷凝器15PV101压力传感器6E102进料预热器16AI101119分
3、析（取样）口7E103塔底冷却器17LI101104液位计8T101精馏塔9PI101压力表10FI101105流量计四、实验原理精馏是利用液体混合物中各组分的挥发度不同进行分离的单元操作。精馏过程中，塔釜产生的上升蒸汽与从塔顶下降的下降液逐级接触进行传热和传质，下降液经过多次部分气化 重组分含量逐渐增加，上升蒸汽经多次部分冷凝，轻组分含量逐渐增加，从而使混合物达到 一定程度的分离。板式精馏塔是实现此过程的一种设备，其中的塔板为气液两相的接触提供 了场所。4.1全回流时的全塔效率（总板效率）EN 1 E = t xlOO% TNP1）式中 ：NT完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；N
4、p完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置Np=16。在全回流操作时，操作线在x-y图（图2）上为对角线，根据塔顶、塔底的组成在操作线 和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数叫。10Q Q11，丄 100图2全回流时理论塔板数的确定睑4.2部分回流时全塔效率Er1）精馏段操作线方程：Rxy 二 x + d- n+1 R+1 n R+12)式中：y 精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；n+1x精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数；nR回流比R=L/DXD塔顶产品液相组成，摩尔分数；实验中回流量由回流转子流量计FI102测量，但实验操作中一般作冷液回流，故实际回 流量需进行校正c （t
5、 t ）L = L 1 + -d D （3）0rD式中：L0回流转子流量计上的读数值,mL/minL实际回流量,mL/mintD塔顶液相温度，。Ct回流液温度，CRCpD塔顶回流液在平均温度（tD+tR）/2下的比热，kJ/kgK rD塔顶回流液组成下的汽化潜热， kJ/kg产品量D可由产品转子流量计测量，由于产品量D和回流量L的组成和温度相同，故回流 比 R 可直接用两者的比值来得到：LR =（4）D式中:D产品转子流量计FI103上的读数值,mL/min实验中通过测定塔顶组成xD,并测量回流和产品转子流量计读数L0和D以及回流温度tR 和塔顶液相温度tD,再查附表可得CPD，rD，由式（3
6、）（4）可求得回流比R,代入式（2）即 可得精馏段操作线方程。（2）加料线（q线）方程qxy = x -F-5)q -1 q -1式中: q进料的液相分率;xF进料液的组成，摩尔百分数Flkmol进料变为饱和蒸汽所需热量1 C （t -1 ）q 二 二 l + pF S F（6）lkmo 1进料液的汽化潜热rF式中：tS进料液的泡点温度，C；tF进料液的温度，C；C进料液在平均温度（tS+tF）/2下的比热，kJ/kgKPFrF进料液组成下的汽化潜热， kJ/kgF在线（或取样）分析得到的馏出液组成X，塔釜组成Xw和进料液组成X，再查附表可得ts,DFC，r，代入式（6）即可得q线方程。PF
7、F（3）理论板数和全塔效率的求取根据上述得到的精馏段操作线方程和q线方程，以及测得的塔顶组成x，塔底组成x和进料DW组成x,即可在x-y图上作出精馏段操作线，q线和提馏段操作线，然后用x-y图解法即可得F理论塔板数NT，见图3。根据上述求得的理论板数N ,由式（1）便可得到部分回流时的全塔T效率E 。T五、实验操作步骤5.1 实验准备(1) 配置乙醇质量分数为1520%的乙醇-水溶液30升左右加入原料罐V101中，直至液面 高度在液位计LI102高度的1/2处左右。(实验室已完成)若配料已完成，则测定料液组成。( 2)开启仪表面板总电源，查看仪表面板上各仪表数字显示是否处于正常，在触摸屏界 面
8、上用手指点击“精馏实验”程序，进入计算机程序控制界面。(3) 全开原料泵P101的旁路阀、回流泵P102的旁路阀、采出泵P103旁路阀、塔顶产品罐 V104气体放空阀、塔底残液罐V102气体放空阀处于全开，其余阀门全部关闭。(4) 向精馏塔T101的再沸器灌料。首先打开塔釜再沸器的气体放空阀，在仪表面板UF1 处按RUN启动进料齿轮泵P101，缓慢打开再沸器进料阀门向塔内再沸器加料，同时关闭原料 泵的旁路阀，加快进料速度。当塔釜再沸器液位计LV102的液位显示高度达预定处时，为保 护进料泵，先打开旁路阀，再按RUN停止进料泵，关闭再沸器进料阀门和放空阀。5.2 全回流操作(1) 打开塔顶冷凝器
9、E101冷却水进口阀，调节流量计FI105至适宜流量200300L/h。(2) 对再沸器内液体进行加热。在仪表面板上启动再沸器加热键，在触摸屏流程图中找 到精馏塔釜，在其右侧用专用笔点击EV101，输入加热功率3kW。(3) 当回流罐V103有冷凝液后，为防止淹塔，调节再沸器加热电压进行全回流。(4) 当回流罐有一定的积液高度后，启动回流泵P102,通过阀调节流量计FI102转子至适 宜高度，使回流罐V103液位LV101基本保持稳定。(5) 观察再沸器加热电压、回流罐液位、回流流量、塔内压力、各温度分布情况等，待 塔操作稳定后，记录相关数据。并读取塔底和塔顶样品组成的在线检测数据。(6) 塔
10、底塔顶样品取样。可在塔釜再沸器左侧取样口AI101处取塔底样品，在取样口AI102 取塔顶样品，分析样品组成，对比近红外在线检测的结果。5.3 部分回流操作(1)首先确定进料位置，开启相应塔板的进料阀k启动进料泵P101,通过调节P101的旁 路阀和流量计FI101调节阀，达到实验期望的进料量(最大流量不应超过流量计量程)。(2) 保持塔釜再沸器加热功率稳定，通过阀调节FI102至适宜的回流流量。(3) 启动塔顶产品采出泵P4003,通过调节P1003的旁路阀和流量计FI103的调节阀，调节 至适宜的塔顶产品采出量，并保持回流罐V103的液位基本稳定。(4) 打开塔釜再沸器出料阀，调节塔底残液
11、流量计FI104流量读数至适宜高度，保持再沸 器液位LV102基本稳定。(5) 当连续精馏处于稳定时，记录加热电压、塔内温度、塔压降、进料量、回流量、塔 顶产品出料量和塔釜残液出料量等相关数据，并读取塔顶和塔釜产品的组成等有关数据。(6) 连续精馏操作稳定后，在塔釜再沸器左侧取样口AI401处取塔底样品，在取样口AI402 取塔顶样品，分析塔底和塔顶样品的组成，对比近红外在线检测的结果。5.4 实验结束工作(1)关闭进料泵电源及相应管线上的阀门。( 2)关闭再沸器加热电源。(3)关闭采出泵电源。( 4)待回流罐没有蒸汽冷凝液出现时，关闭回流泵电源，关闭冷却水。在仪表面板上关 闭实验装置总电源。
12、( 5 )各阀门恢复初始状态。(6)将使用过的仪器放回原处，产品、测试样品倒回原料罐中，打扫实验室卫生，将实 验室水电切断后，方能离开实验室。六、数据记录及处理分析6.1 原始数据记录表 2 原始数据记录表项目单位全回流部分回流加热功率kW3.23.2冷流体流量L/h220220冷流体温度C入：20.9 出：31.0入：20.8 出：30.2料液进料速率(F)L/h/5.6产品产出速率(D)L/h/1.9塔釜出口速率(W)L/h/3.0回流液量速率(L0)L/h10.47.8容器温度/板1C80.880.8板2C80.780.8板3C80.981.0板4C80.880.9板5C81.081.1
13、板6C80.680.8板7C80.881.0板8C80.781.0板9C80.881.2板10C80.881.4板11C/板12 （进料液温）C81.083.3板13C80.983.3板14C82.485.8板15C81.4840板16C/釜液温度C91.496.4线上分析线下分析线上分析线下分析进料液XF密度g/cm3/0.957温度C/28.021.1摩尔分率%/20.6813.2回流液XD密度g/cm3/0.811/0.820温度C23.119.226.116.8摩尔分率%85.2083.3083.0279.50塔釜液 体XW密度g/cm3/0.991/温度C91.419.196.4/摩尔分率%5.761.603.72/6.2 全回流相图及分析6.2.1 乙醇-水体系汽液平衡数据查阅文献，得到乙醇-水在常压下的经验汽液平衡数据表 3 乙醇 -水体系在常压下汽液平衡数据沸点t/C乙醇摩尔分数/%沸点t/C乙醇摩尔分数/%xyxy99.900.000040.0005382.000.27300.564499.800.00040.005181.300.33240.587899.700.00050.007780.600.42090.6222
