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1、实验一、松江地区环境水质分析一、实验内容1. 了解水质分析的指标。2. 巩固学过的分析方法。二、准备工作1. 仪器分光光度计、酸度计、原子吸收光度计2 .试剂EDTA、重铬酸钾、高锰酸钾等。三、实验步骤1. pH值的测定pH值是水化学中最重要、最经常检验的项目之一，现在广泛采用的是酸度计法（也可 以考虑pH试纸法）测定。注意水的pH值受CO2含量、温度等的影响。2. 硬度的测定（化学分析法）水的硬度是由Ca2+、Mg2+等引起，这些离子的总量称总硬度。硬度的测定，现在常用 配位滴定法，即在一定的条件下，以EDTA标液滴定（考虑共存离子的干扰、缓冲溶液、 标液的配制与标定、指示剂等）。3. 溶解
2、氧的测定（化学分析法）溶解于水中的氧称为“溶解氧”。水中溶解氧的含量与水温、气压、空气中氧的分压有 关，水被还原性有机物污染时，溶解氧含量降低。溶解氧是水生动物必不可少的物质，当溶 解氧含量低于4g.L-1时，水生动物可能会因缺氧而窒息死亡。对于一般天然水中溶解氧的测定，可直接使用间接碘量法（Winkler法）。对于被还原 性物质污染的水，则必须除去还原性物质后再用碘量法测定（KMnO4修正法）。4. 化学耗氧量的测定（化学分析法）化学耗氧量，是指在一定条件下，水中易被强氧化剂（K2Cr2O7或KMnO4）氧化的还 原性物质所消耗的氧的量。水中如果含有还原性有机物，会使溶解于水中的氧因被消耗而
3、减 少，以致影响水生动物的生长，但是却常常有利于某些厌氧细菌或微生物等的繁殖。这些还 原性有机物，一般必须在较高温度及特定条件下，才能和强氧化剂作用。水中还可能含有无 机还原性物质，如NO2-、S2-、Fe2+、Cl-等离子，这些物质在常温下就可以被强化学氧化剂 氧化。由化学耗氧量的测定过程可见，化学耗氧量实际上主要是指水中还原性有机物的含量。 所以化学耗氧量是水体被某些有机物污染的指标之一。测定化学耗氧量（COD），通常采用重铬酸钾氧化法（K2Cr2O7法），以mg.L-1O2表示； 也可以用高锰酸钾法，并以被水中易氧化的物质所消耗的高锰酸钾量（mg.L-1 KMnO4）表 示。在水质检验中
4、，有时还要求测定生物化学耗氧量。生物化学耗氧量是指当有微生物存 在时，氧化某些有机物所消耗的氧的量，和化学耗氧量意义不同。5. 可溶性磷酸盐和总磷的测定磷是生物生长的必须元素之一，但磷量过高（如超过0.2mg.L-1），则造成藻类的过度 繁殖，使水质变坏。水中存在各种形态的磷，包括溶解性、不溶性的无机和有机磷，通过 测定水中的磷酸盐含量可估计水体是否受污染以及受污染的程度。分析水中的总磷时，可 以先用过硫酸钾消化，使不同形态的磷转化为可溶的磷酸盐，再用磷钼蓝分光光度法测量。 6.其他有毒离了 Hg2+、Pb2+、Cd2+、Cr (V)等的测定(光度法)Hg2+包括有机汞和无机汞，毒性都很强。有
5、机汞进入水体后经微生物作用甲基化，能 变成毒性更强的甲基汞，有机汞还可富集于生物体(如鱼类)中。汞的测定中，被广泛认可 的是冷蒸气技术(AAS，即原子吸收法)。此外，还可以用双硫腙分光光度法(工作波长 485nm)。Pb2+有毒元素。其测定有AAS、双硫腙分光光度法(工作波长620nm)等。Cd2+有毒元素。其测定有AAS、氯仿萃取双硫腙分光光度法(工作波长530nm)等。Cr(V)有毒元素。其测定有AAS、二苯卡巴腙分光光度法(工作波长540nm)等。三、实验要求根据所学习过的分析方法知识，自选拟出包含下列项目之二的分析方案，并提交有关 的指导教师审阅。进行实验后，写出实验报告(包括实验项目
6、、原理、步骤、仪器和试剂、 数据处理、测定结果及其表示、心得体会等)。(1) pH值的测定。(2) 硬度的测定。(3) 溶解氧的测定。(4) 化学耗氧量的测定。(5) 可溶性磷酸盐和总磷的测定。(6) 其他有毒离子：Hg2+、Pb2+、Cd2+等的测定(光度法)。方案的设计，要求写出：(1) 所采用测定方法的简单原理及注意事项。(2) 所需的仪器和试剂。(3) 操作步骤(包括取样、样品的处理、试剂的配制、用量等)(4) 有关计算公式、结果表示和误差来源。参考文献1 藏维玲编1991.养鱼水质分析.北京：中国农业出版社2 水质分析大全编写组编.1989.水质分析大全.重庆:科学技术文献出版社重庆分社3 德W.Fresenius等编著.张曼平等译.1991 .水质分析.北京：北京大学出版社4 武汉大学主编.2001.分析化学实验(第四版).北京：高等教育出版社5 吕苏琴等.2000.基础化学实验I.北京：科学出版社
