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1、陝筋寒工翠铠本科毕业设计开题报告题 目Nb5+掺杂ZnTiO3 A电陶瓷的性能学生姓名学号所在院系）材料科学与工程学院专业班级指导教师2011 年 03 月 20 日题 目Nb5+掺杂ZnTiO3介电陶瓷的性能一、选题的目的及研究意义1.1选题目的：进入二十世纪八十年代以来，以微波应用为代表的雷达及通讯技术的发展十分迅猛，尤其是在 信息化浪潮席卷全球的今天，移动通讯如车载电话、个人便捷式移动电话、卫星直播电视等正在迅 猛增长，而且移动通信设备和便捷式终端正趋向小型、轻量、薄型、低功耗、多功能、高性能发展 这一方面为微波介质陶瓷材料的发展提供了广阔的前景，另一方面也对以微波介质陶瓷材料为基础 的
2、微波电路元器件提出了更高的要求显然以降低生产成本、减少能耗、能够满足与高电导率的金属 电极材料（如银、铜、镍等）共烧的低温烧结微波介质陶瓷的研究和开发是今后发展的方向。目前 国内外研究最多、最常用的低温方法是掺加适当的氧化物或低熔点玻璃等烧结助剂、选择固有的烧 结温度低的微波介质陶瓷材料、采用纳米粉粒促进烧结温度的降低。其中，利用掺加烧结助剂来实 现微波介质陶瓷的低温烧结是最常见和经济的一种方法。评价微波介质陶瓷主要从3个方面：介电常数要高，因谐振器的尺寸大小与介电常数的平 r方根成反比，以使元器件小型化；酚电损耗tan5要低（或高Q值），以保证优良的选频性；近于 零的可调温系数，以保证高的温
3、度稳定性。本课题的选题目的主要有：a、试图通过掺入适量的Nb5+，降低其烧结温度，改善ZnTiO3的介电性能。在维持高介电常数 基本不变时尽量减小介电损耗，并实现其与银、铜电极的低温共烧。b、研究Nb5+掺杂对ZnTiO3陶瓷相结构与介电性能的影响；c、简要分析Nb5+掺杂对ZnTiO3介电陶瓷性能的影响原因；1.2研究意义：钛酸锌介电陶瓷由于不加助熔剂就可以在1100C下烧结，与其它高温烧结的介电材料相比，有 着先天的优势，成为研究关注重点，而且它具有优良的微波介电性能1 r=19, Q=3000 （10GHz） Tf=-55xlO-6C-i，因此，它是制作低温共烧微波介质器件的理想材料之一
4、，例如制作移动通讯设备中的 片式介质谐振器、介质双工器和介质天线以及微波电容等。但是，钛酸锌介质陶瓷在945C以上分解为Zn2TiO4相和金红石相，其微波介电性能下降，Q 值大幅度降低，因此人们研究的重点集中在降低钛酸锌的烧结温度，使之低于945 Co另外，银和铜的熔点分别为961C和1064C，而一般陶瓷材料的烧结温度往往高于1000C。因 此，为了使用银、铜内电极，大幅度降低元件制作成本，需要将钛酸锌陶瓷的烧结温度降低到与银、 铜的熔点相适应的温度。二、综述与本课题相关领域的研究现状、发展趋势、研究方法及应用领域等2.1微波介质陶瓷的研究现状随着微波通信技术的迅猛发展，微波介质陶瓷已成为功
5、能陶瓷研究领域的的热点之一。20世纪 90年代以来，微波电路不断向小型化、集成化和低成本方向发展。将陶瓷膜片以一定的方式迭合起 来，经过煅烧后形成的多层结构（独石型结构）是实行这一目标的主要手段。在多层结构中，要求 电介质材料具有较低的烧结温度，以便能够更好的与内置电极层在低于金属导体的熔点温度下达到 良好的共烧兼容。金属银和铜以其导电性能好，价格低廉等优点正在代替价格昂贵的银钯等贵金属， 成为制作低温共烧陶瓷（low-temperature co-fired ceramics, LTCCs）内电极的新宠。但是银和铜的熔 点分别为961C和1064C，而一般陶瓷材料的烧结温度往往高于1100C
6、。因此，为了使用银、铜内 电极，大幅度降低元件制作成本，低温烧结成为目前微波介质陶瓷研究的主要课题之一。2.2微波介质陶瓷的发展趋势微波技术的迅速发展，当今的信息化社会对微波介质陶瓷材料的要求越来越高。要满足这些要 求，首先要研制出烧结温度低、性能更优异的新体系，以满足低温共烧LTCC）的要求，实现微波 元件的小型化和轻量化。其次，要对微波介质材料性能的微观机理进行深入细致的研究，从理论上 进一步探讨影响陶瓷材料介电损耗的机理；找出晶体结构、晶格缺陷、晶粒尺寸、晶界、晶相、气 孔率等微观结构与材料微波介电性能的关系，知道新材料的研究与开发。同时，采用新工艺来提高 材料在组成与结构方面的均匀性及
7、致密性已成为发挥材料优良性能不可忽视的问题。近年来，国内 外已将超微粉末制备技术、高致密成型技术、特种烧结技术等先进工艺用于微波介质陶瓷的研制， 取得了良好的效果。我们相信随着研究的进一步深入vhe新型烧结技术的运用，最终可实现微波介 质陶瓷材料组成、结构与性能的可控性。2.3微波介质陶瓷的研究方法1、固相反应法；固相法是一种传统的制粉工艺，虽然有其固有的缺点，如能耗大、效率低、粉体不够细、 易混入杂质等，由于该法制备的粉体颗粒无团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单 等优点，迄今仍是常用的方法。固相法通常具有以下特点：1 ）固相反应一般包括物质在相界面上的反应和物质迁移两个过程。2）一
8、般需要在高温下进行。3）整个固相反应速度由最慢的速度所控制。4）固相反应的反应产物具阶段性：原料 最初产物中间产物最终产物。固相法按其加工的工艺特点又可分为机械粉碎法和固相反应法两类。机械粉碎法是用碎机 将原料直接研磨成超细粉。固相反应法是把金属盐或金属氧化物按配方充分混合，经研磨后再进行煅烧发生固相反应后，直接得到或再研磨后得到超细粉。2、溶胶-凝胶法；溶胶-凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进 行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三 维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝
9、胶经过干燥、烧结固 化制备出分子乃至亚纳米结构的材料。与固相反应相比，通常整个溶胶-凝胶过程所需时间较长 （主要指陈化时间），常需要几天或几周；还有就是凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将 会逸出许多气体及有机物，并产生收缩。3、机械合金碾磨法；用高能研磨机或球磨机实现固态合金化的过程。机械合金化是一个通过高能球磨使粉末经受反 复的变形、冷焊、破碎，从而达到元素间原子水平合金化的复杂物理化学过程。4、脉冲激光沉积法脉冲激光沉积（Pulsed Laser Deposition，PLD）,也被称为脉冲激光烧（pulsed laser ablation，PLA）, 是一种利用激光对物体进行轰击，然后
10、将轰击出来的物质沉淀在不同的衬底上，得到沉淀或者薄膜 的一种手段。5、磁控溅射法；磁控溅射法是在高真空充入适量的氩气，在阴极（柱状靶或平面靶）和阳极（镀膜室壁）之 间施加几百K直流电压，在镀膜室内产生磁控型异常辉光放电，使氩气发生电离。氩离子被阴极加 速并轰击阴极靶表面，将靶材表面原子溅射出来沉积在基底表面上形成薄膜。通过更换不同材质的 靶和控制不同的溅射时间，便可以获得不同材质和不同厚度的薄膜。磁控溅射法具有镀膜层与基材 的结合力强、镀膜层致密、均匀等优点。2.4微波介质陶瓷的应用领域微波介质陶瓷主要用于用作谐振器、滤波器、介质天线、介质导波回路等微波元器件。可 用于移动通讯、卫星通讯和军用
11、雷达等方面。随着科学技术日新月异的发展，通信信息量的迅 猛增加，以及人们对无线通信的要求，使用卫星通讯和卫星直播电视等微波通信系统己成为当 前通信技术发展的必然趋势。目前微波介质陶瓷已在便携式移动电话、汽车电话、无绳电话、 电视卫星接收器、军事雷达等方面被用来广泛制造微波介质滤波器和谐振器，在现代通信工具 的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。三、对本课题将要解决的主要问题及解决问题的思路与方法、拟采用的研究方法(技术路线)或设 计(实验)方案进行说明3.1本课题将要解决的主要问题：本课题通过采用化学法结合传统的氧化物固相烧结技术合成钛酸锌(ZnTiO3)，在研究原料对烧 结温度影响的
12、基础上，重点研究单独掺杂Nb5+作为助烧剂对对降低钛酸锌陶瓷的烧结温度的影响， 并研究Nb5+对钛酸锌陶瓷的微结构和介电性能的影响。3.2实验思路：采用不同的原料，通过化学法结合传统氧化物固相烧结技术制备钛酸锌陶瓷，根据陶瓷体致密 程度选取最有利于陶瓷低温烧结的原料合成钛酸锌，适量掺入N b5+进一步降低陶瓷的烧结温度，研 究了原料对钛酸锌陶瓷烧结的影响，以及N b5+降低烧温的机理，陶瓷相结构和添加剂含量之间的关 系。二次球磨干燥制备电极性能测试压块3.3实验方案：瓷的性能的影响。掺杂量及陶瓷的烧结温度如下表所示， 实验方案需做16组实验。组号掺杂量烧结温度(C)N10.11000N20.2
13、1050N30.51100N40.7511503.4工艺流程:按配方称料球磨混料干燥本实验试图通过掺杂不同量的Nb2O5并在不同的温度下烧结来研究Nb5+掺杂对ZnTiO3介电陶干压成型烧结预烧造粒表面抛光(1) 计算配料:按下列化学反应方程式：ZnO+TQPTQNb2O5+ZnO-ZnNb2O6计算出四组不同的化学计量比配比，用电子天平分别称取-定量的氧化锌(ZnO)、氧化钛(TiO2) 和五氧化二铌(Nb2O5)。(2) 混料：将称好的粉末在研钵中手工研磨8h,使其充分地混合均匀。研磨后分别将其等分为四 份装入试样袋中。(3) 预烧：预烧的目的是对混和后的原料粉末进行脱水、脱气，并使原料粉
14、末之间进行初步反 应，为今后的进一步试验作好准备。使原料的晶型发生转变，避免烧结中产生裂纹。并利用晶型 转变产生的内应力和锻烧中产生的内应力使原料进一步细化。(4) 成型：用WAW-1000型微机控制电液伺服万能试验机将其压成直径为35.20mm的圆片。成 型的目的在于改变粒子间的距离，以利于烧结时粒子的扩散从而形成所需的化合物。注意在压制过 程中，压完每个样品后都要给模具内壁擦润滑油，以减小模壁与粉末的摩擦力，防止模具受损。(5) 烧结：将成型后的试样置于1700 C箱式电炉中烧结。烧结升温速度为10C/m in,在最高温 度保温2h后，随炉温自然冷却。四、检索与本课题有关参考文献资料的简要
15、说明1 刘向春，谢述锋.ZnO-TiO2系微波介质陶瓷的相结构及研究进展J.电子元件与材料,2005,24(6):47-66.2 谢述锋，王春娟，刘向春，李光耀等微波介质陶瓷ZnTiO3的低温烧结研究进展J.硅酸盐学报，2004，18(11):81-83.3 李光耀，王春娟,谢述峰，刘向春等.低温烧结微波介质陶瓷BiNbO的研究进展J.无机化学学 扌艮,2004,18(11):77-80.4 刘向春，王卫民，高峰，赵鸣，田长生低温烧结钒和钨掺杂钛酸锌介电陶瓷的相转变J.硅酸盐学 报,2006,34(8):1000-1005.5 刘向春钛酸锌介电陶瓷低温烧结的研究M.西安:西北工业大学,2005.16-30.黄光烨，金述宝,赵红等镁掺杂对偏钛酸锌微波介电性能的影响J.大连交通大学学报,2010,31(1):81-84.7 刘向春,高峰,田长生.WO3-B2O3复合掺杂钛酸锌陶瓷的低温烧结和相转变J.无机化学学 报,2006,22(11):1982-1988.8 刘向春，王卫民，高峰，张昌松,田长生原料和掺杂对钛酸锌陶瓷烧结及介电性能的影响J.稀有金属材料与工程，2006,35（增2）:45-49.9 刘鹏，贺颖
