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1、常压蒸馏及沸点测定新乡医学院 有机化学 实验课教案首页 授课教师姓名及职称： 一、实验名称 二、授课对象 药学专业 1、了解沸点测定的原理及意义 常压蒸馏及沸点测定 授课形式 实验教学 三、教学目标 2、掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法 四、教学内容 测定工业乙醇的沸点; 安装装置. 五、教学安排与课1、教师讲解 40 min 时分配 2、学生操作 教师辅导 120 min 蒸馏的基本操作技术 六、授课重点 常量法测定物质沸点 1、试剂的取放要小心，快速 七、注意事项 2、酒精灯的使用要按照正确的操作方法进行 3、蒸馏操作要注意安全 八、授课方法 九、使用教材 十、教研室 审查意见 教师示范
2、讲述，学生操作 有机化学实验 自编教材 主任签字 新乡医学院化学教研室 年 月 日 实验 常压蒸馏及沸点测定 一、实验目的 1了解沸点测定的原理及意义； 2掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。 二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。 蒸馏操作是实验室中常用的实验技术，一般用于下列几方面： a分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能有效地进行分离。
3、b测定化合物的沸点。c提纯液体及低熔点固体，以除去不挥发性的杂质。d回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。 三、实验用品 圆底烧瓶、直形冷凝管、蒸馏头、空气冷凝管、玻璃漏斗、量筒、温度计、真空接液管、酒精灯、三角瓶、工业乙醇、溴苯 四、实验步骤 1蒸馏装置及安装：实验室常用的蒸馏装置主要有下列三部分组成： a蒸馏烧瓶：蒸馏瓶一般为带支管的圆底烧瓶或圆底烧瓶，为加热容器。液体在瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管。b冷凝管：冷凝管的作用是将蒸气冷凝为液体。冷凝管有空气冷凝管和水冷凝管两种。液体沸点高于140的用空气冷凝管；低于140的用水冷凝管。冷凝管的形状很多，常用的为直形冷凝管和球形冷凝管，冷凝
4、管下端为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上端为出水口，套上橡皮管引入水槽中。上端出水口应向上，以保证套管内充满水。c接受器：由接液管和接受瓶组成。两者不可用塞子塞紧，应与大气相通。 常压蒸馏装置图 仪器安装前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶，一般是使蒸馏物液体的体积不超过蒸馏瓶容积的2/3，也不少于1/3。仪器的安装顺序应先从热源开始，自下而上，从左到右，依次安放铁圈或三脚架、石棉网，然后安装蒸馏瓶。注意瓶底应距石棉网12 mm，不要触及石棉网。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时应先调整好它的位置，使其与蒸馏瓶支管同轴，然后再松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹
5、不应夹得太紧或太松，以夹好后稍用力尚能转动为宜。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。整套装置安装好后应紧密不漏气和端正，不论从侧面或背面看去，各个仪器的中心线都要在一条直线上。所有铁夹和铁架台应尽可能整齐地放在仪器的背部。 2蒸馏操作及沸点测定 加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出，加入23粒沸石或其它助沸物，塞好带温度计的塞子，将仪器固定好。 加热：用水冷凝管时，开启冷却水后进行加热，液体沸腾后，便可观察到蒸气逐渐上升，当上升到温度计水银球周围时，温度计汞线急剧上升，这时应适当调整热源，使加热速度减慢，控制蒸馏速度以12滴/秒为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计
6、水银球上经常有被冷凝的液滴，此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体的沸点。另外，在蒸馏过程中，一定要控制好馏速，否则，热源太强，馏速过快会出现过热现象，使沸点偏高；反之，馏速过慢，温度计水银球不能被蒸气充分浸润而使读得的沸点偏低或不规则。 注意，无论蒸馏何种液体都不允许蒸干，至少要在留1 mL左右的液体时停止加热，以免蒸馏瓶破裂或发生其它意外事故。 3蒸馏完毕，应先停火，再停冷凝水，然后按与安装时相反的顺序拆卸。 五、数据与结论 无水乙醇的沸点 六、思考题 1蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的量不应超过容积的2/3也不应少于1/3？ 2蒸馏时，如果温度计水银球超过蒸馏瓶支管口上缘，将会对结果造成什么影响？ 3为什么用蒸馏法测沸点时要加入少许沸石？多加沸石有什么影响？ 4当加热后有馏液出来时，才发现冷凝管未通水，应如何处理？为什么？
