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1、1精制-3不饱和脂肪酸鱼油的制取和生产潘志杰本文旨在研究海洋鱼油的精炼技术，主要从目前比较先进的酶技术在鱼油精炼工艺中的应用和鱼油精炼工艺技术的探索两方面来探讨鱼油精炼技术的产业化研究。分别从酶技术和海洋鱼油的预处理、海洋鱼油的酯化，海洋鱼油的分子蒸馏，海洋鱼油的精制等环节的技术及相关实用产品的研发来进行研究，富集和提纯海洋鱼油中的Omega-3不饱和脂肪酸鱼油，主要是多不饱和脂肪酸的二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA），并进行规模化生产。而海洋鱼油作为一个重要的海洋资源，通过高科技手段来进行低值化鱼油的高值化利用，提高其产品的附加值，使其朝着食品、保健品和药品的方向发展，最终达到
2、海洋鱼油的产业化开发的目的。利用酶技术，以精炼鱼油为原料利用填充床酶反应器，研究了固定化脂肪酶Lipozyme RM IM催化鱼油与乙醇进行部分醇解反应富集甘油酯型EPA和DHA。探讨了醇油比、酶加量等因素对醇解反应的影响，在优化条件下，可以使鱼油中EPA、DHA含量由30.4%升高至54.3%，得率不低于75%。对鱼油醇解产物进行了分子蒸馏分离，得到了富含EPA、DHA的甘油酯型产品。传统化学法合成富含PUFA的甘油酯产品存在反应温度高、产品质量差等缺点，而酶催化法可以在较温和的条件下进行，避免了高温引起的多不饱和脂肪酸聚合、氧化以及共轭与反式化等问题。（该部分内容已由本人作为第一作者在农业
3、机械2012年1月期刊粮油加工栏目中全文发表。）通过一系列的鱼油精炼的加工工艺的探索，例如海洋鱼油的预处理，包括除酸、脱胶、脱色等，提高鱼油的酯化前品质；通过NAOH作为催化剂的碱酯化反应，生成酯化鱼油；通过高真空（-1kg/cm）的分子蒸馏技术和尿包技术，使乙酯鱼油中的EPA和DHA进行富集和分离；再通过脱臭精制等环节来保证鱼油的产品质量。同时在鱼油酯化工艺中，增加了酒精回收系统和工艺，这是一个创新，是传统的鱼油酯化工艺所没有的。而这个环节的增加，就可以节约大量的食品级的无水酒精，这对发展循环型经济，降低能耗，有极其重要的意义。最后，本课题还从海洋鱼油的精炼过程中的食品安全性问题提出了较为有
4、效的管理方法和监控手段。一方面通过建立HACCP计划来加强对海洋鱼油精炼加工过程的质量管理，另一方面通过参照国际、国内产品标准，加强对产品的监控，来达到海洋鱼油食用类产品中的残留控制和产品越来越纯净的目的，最终在食品安全方面为海洋鱼油的产业化发展保驾护航。2不同来源的-3多不饱和脂肪酸的提纯富集工艺及稳定性研究吕晴-3多不饱和脂肪酸（-3PUFA）如-亚麻酸（ALA）、二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）有良好的生理活性，但传统的提纯方法存在回收溶剂、操作复杂、成本较高、易使-3PUFA氧化分解等缺点。本文对尿素包合法、超临界CO2萃取精馏技术与尿素包合法相结合等多种-3PUFA提
5、纯工艺进行了研究，并选用超临界萃取所得的姜油作浓缩鱼油乙酯的抗氧化剂，对其抗氧化性能进行了检验。研究结果对-3PUFA产品的开发及其天然抗氧化剂的探索有着重要意义。 采用分步降温的尿素包合法富集多不饱和脂肪酸，在经济酯脲比1:15的条件下，经一次脲包富集后，紫苏油中的ALA含量由62.45%提高至85.68%，鱼油中EPA和DHA总含量由30.05%提高至67.32%；随着尿素用量的增加，ALA含量可高达87.16%，EPA和DHA总含量可超过70%。 利用超临界CO2萃取精馏工艺富集提纯经尿素包合预处理后的鱼油乙酯，结合变温变压手段，可使鱼油脂肪酸乙酯按碳链长度依次分离，鱼油中EPA和DHA
6、总含量可进一步提高到90%以上。研究结果表明：采用在11MPa15MPa范围内，升压幅度为0.5MPa的程序升压：萃取温度为35；精馏柱采用四段控温，升温步长为15，从柱底到柱顶为4085的梯级温度分布；CO2的流速为5NL/min时，鱼油乙酯的分离效果最好。 将尿素包合预浓缩与超临界CO2萃取精馏工艺相结合，可使原鱼油中的EPA含量从原来的12.11%最终提高到67.10%，DHA含量从原来的17.93%最终提高到90.31%。 浓缩鱼油乙酯的氧化稳定性研究表明：浓缩鱼油乙酯的自动氧化速度随温度升高而加快，采用超临界革取姜油和VE作抗氧化剂可以在一定程度上延缓鱼油乙酯的氧化。实验结果也表明：
7、超临界荐取所得的姜油具有比V。优越的抗氧化性能：同时使用姜油和VE，抗氧化性有所增强而表现出协同作用。 本文还对以富含 ALA的紫苏油作发酵前体物培养出的 100余种真菌的脂肪酸组成进行了气相色谱分析，发现有旱种真菌能产生EPA，其中真菌M96所产生的EPA含量最高，达172，该结果为利用微生物发酵生产EPA和DHA以及寻求EPA和DHA的新来源提供了较有价值的资料。3海洋鱼油的生产与应用金青哲；逯良忠；王兴国；姚平全面回顾了国内外海洋鱼油生产与应用的历史与现状,指出海洋鱼油作为二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)等-3多不饱和脂肪酸的重要来源,正在饲料、食品以及药品等领域展示其良
8、好的应用前景。4酶解带鱼内脏提取鱼油及防止其氧化研究吴奎元带鱼属于四大海产经济鱼类之一,其产量居各种鱼类之首,是我国海洋渔业最重要的捕捞对象,其具有丰富的营养价值。目前带鱼主要用于鱼肉制品的加工,在加工过程中会产生内脏等下脚料,其含有的鱼油未得到有效利用,附加值低。随着海洋食品的开发研究,鱼油的功能性成分越来越受到人们的关注。酶解法提取鱼油因其条件温和,对生理活性成分造成的损失小和不污染环境,具有潜在的应用价值。另外,鱼油富含多不饱和脂肪酸,易氧化酸败,而向鱼油中添加抗氧化剂是比较有效的防氧化措施。本论文选取带鱼内脏为原料,研究采用复合酶酶解法,并结合萃取工艺提取鱼油;研究天然抗氧化剂对鱼油的
9、防氧化作用,并采用气相质谱联用法检测带鱼粗鱼油的脂肪酸组成,以期为带鱼资源的综合利用提供理论依据,并为富集带鱼鱼油DHA和EPA奠定基础。主要研究结果如下:（1）测定了带鱼内脏基本成分。采用直接干燥法测得水分含量为70.07%;用凯氏定氮法测得粗蛋白含量为16.35%;用索氏抽提法测得粗脂肪含量为8.72%;用灰化法测得灰分含量为4.86%。（2）通过对胃蛋白酶、碱性蛋白酶、中性蛋白酶、木瓜蛋白酶和胰蛋白酶5种酶的筛选,选择出两种较佳的酶,并将其进行复配。试验结果表明,由中性蛋白酶与胰蛋白酶组成的复合蛋白酶,在复配比例为1:1时,可以达到较优的酶解提油效果。（3）采用比例为1:1中性蛋白酶与胰
10、蛋白酶组成的复合酶,通过单因素和正交试验,确定了最优的酶解工艺参数为:液固比1.0:1、加酶量2.2%、酶解pH值7.5、酶解温度50、酶解时间160 min。（4）通过二次回归正交旋转组合设计试验,建立了鱼油提取率（Y）与萃取温度（X1）、萃取pH值（X2）和萃取时间（X3）的数学回归模型,得出回归方程为:Y=78.839827+2.372200X1-0.593078X2+1.847572X3-1.748833X12-0.045000X2X1-2.528227X22+1.075000X3X1-0.267500X3X2-2.040443X32。根据回归模型,优化出提取鱼油的萃取工艺的最佳参数为
11、:萃取温度43、萃取pH值4.0和萃取时间34min。（5）对带鱼粗鱼油进行理化性质分析,其结果为:水分及挥发物含量1.02%、酸价10.08mg/g、碘价183.6g/100g和过氧化值4.76meq/kg,除水分及挥发物含量超出规定的标准外,其他指标均符合粗鱼油标准。（6）采用气相质谱联用法检测带鱼粗鱼油脂肪酸的组成。从带鱼鱼油中共检测出16种脂肪酸,主要为C14-C22脂肪酸。饱和脂肪酸含量为36.97%,以棕榈酸含量最高,占24.07%。不饱和脂肪酸占63.03%,其中单不饱和脂肪酸占33.32%,含量最高的是油酸,为27.16%;多不饱和脂肪酸占29.71%,主要是EPA和DHA,含
12、量分别为6.57%和18.75%。（7）通过向鱼油中添加常用的天然抗氧化剂,研究其对鱼油的防氧化作用。结果表明,复配抗氧化剂的添加量为茶多酚0.015%、VE0.005%和植酸0.010%,此时鱼油的过氧化值为11.68meq/kg,达到粗鱼油的一级标准。5-3多不饱和脂肪酸的生物合成研究进展张琪；谢丽萍；胡又佳上海医药工业研究院以EPA(eicosapentaenoic acid,20:55,8,11,14,17,二十碳五烯酸)和DHA(docosahexaenoicacid,22:64,7,10,13,16,19,二十二碳六烯酸)为代表的-3多不饱和脂肪酸(-3 polyunsaturat
13、ed fattyacids,-3 PUFAs也作-3 PUFAs)对人类健康有益,因而越来越受到人们的关注。然而,由于6鲐鱼鱼油提取精制及抗氧化活性研究王晓龙鲐鱼（Pneumatophorus japonicus），又称青花鱼，营养价值丰富，我国各海域均有分布，其中东海产量最大。鲐鱼加工过程中产生了大量的鱼头、内脏等副产物，利用副产物提取鱼油，可解决副产物利用的问题。鱼油含有丰富的EPA、DHA等多不饱和脂肪酸，具有调节血脂、防止血液凝固，预防老年痴呆症、营养大脑、提高记忆力、抗癌、提高免疫力等生理活性。本文以鲐鱼鱼头、鱼肉、内脏为原料，研究了酶解法提取鱼油以及鱼油精制工艺，比较了不同部位来源
14、的鱼油体外抗氧化活性，主要研究内容与结果如下：1.鲐鱼头、内脏、鱼肉成分测定采用直接干燥法测定了水分含量、凯式定氮法测定了粗蛋白含量、索式提取法测定了粗脂肪含量、灼烧法测定了灰分含量。结果表明，鲐鱼头的水分含量为66.9%、粗蛋白含量为7.8%、粗脂肪含量为5.2%、灰分含量为22.1%；鲐鱼内脏水分含量为71.9%、粗蛋白含量为14.2%、粗脂肪含量为10.2%、灰分含量为3.7%；鲐鱼肉的水分含量为63.9%、粗蛋白含量为16.9%、粗脂肪含量为12.9%、灰分含量为6.3%。2.酶解法提取鲐鱼鱼油工艺研究分别采用胰蛋白酶、木瓜蛋白酶、中性蛋白酶、胃蛋白酶、碱性蛋白酶提取鲐鱼鱼头、鱼肉和内
15、脏中的鱼油，对酶种类进行了筛选和优化。中性蛋白酶提取得率最高；优化提取条件如下：鱼头：酶添加量2.0%，固液比1:1，pH值7，47.5酶解6h，鱼油提取率为53.86%；鱼肉：酶添加量2.0%，固液比1:1，pH值7，50酶解6h，鱼油提取率为63.29%；内脏：酶添加量2.0%，固液比1:0.75，pH值7，52.5酶解6h，鱼油提取率为58.47%。3.鲐鱼鱼油精制工艺研究采用磷酸对鱼油进行脱胶，优化条件为：水浴温度控制在70，磷酸浓度在60%，磷酸添加量为1%，脱胶后鱼油的回收率为94.45%，酸价为2.85mg/g，过氧化值为4.75mmol/kg。采用NaoH溶液对鱼油进行脱酸，优
16、化条件为：水浴温度控制在70，NaoH溶液浓度为9%，NaoH溶液的添加量为8%，脱酸后鱼油的回收率为79.8%，酸价为1.83mg/g。采用凹凸棒土对鱼油进行脱色，优化条件为：水浴温度控制在60，脱色时间为30min，凹凸棒土的添加量为10%，脱色后鱼油的回收率为68.7%，过氧化值为3.64mmol/kg，鱼油呈浅黄色。采用酵母粉对鱼油进行脱腥，优化条件为：酵母粉的添加量为4%，水浴温度控制在40，脱腥时间为30min，脱腥后鱼油的过氧化值为3.15mmol/kg，回收率为62.8%，鱼油的腥味感官评分为2。4.鲐鱼鱼油中EPA、DHA含量检测采用气相色谱法对不同部位来源的鱼油中EPA、DHA含量进行检测，鲐鱼内脏油EPA含量9.15%，DHA含量8.88%；鲐鱼鱼肉油EPA含量为16.71%，DHA含量为17.43%；鲐鱼鱼头油EPA含量6
