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1、方法I 2NaCl + H2SO4N1iS04 + 2HC1ch3山山卄彳+ HC1CHach3ch3CH3 GH为+1$ JhatHCHjClCT1 |CH3 OHn12-18在装有滴液漏斗、温度计和导气管的250mL三口烧瓶中，加入 0.5mol固态粉末NaCI,在磁子搅拌下用滴液漏斗将20mL浓硫酸缓慢滴入，水浴升温至50C左右，将产生的无色HCI气体导入O.lmol长链烷基叔胺溶液中， 产生白色沉淀，即为长链烷基叔胺盐酸盐，干燥后备用。在250mL三口烧瓶中依次加入 0.2mol长链烷基叔胺，0.1 mol长链烷基叔胺盐酸盐，然后加入20mL乙醇作为反应溶剂，缓慢升温至4045C，滴加
2、O.lmol环氧氯丙烷。在磁子搅 拌下恒温反应J4h,反应液颜色由无色变为桔黄色，结束反应，旋转蒸发除去溶剂，得到浅 黄色透明膏用比例为1:1的丙酮和正己烷混合溶剂多次重结晶，干燥，制得白色粉末 状产物。宋伟伟 新型不对称双季铵盐缓蚀剂的合成及缓蚀性能研究D. 2011中国海洋大学方法二：将5mL环氧氯丙烷加入到三口烧瓶中，用恒压滴液漏斗慢慢滴加11.7mL, N,N-二甲基十四烷基叔胺，升温，回流反应约8h。减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷， 在丙酮中重结晶3 次，最终得到白色粉末，真空干燥，制得 10g中间体单季铵盐。将单季铵盐、2.5g咪唑放入三口烧瓶中，加入25 mL乙腈，回流反应20h。
3、冷却至室温， 慢慢通人HCI气体，反应结束后，减压蒸馏，除去乙腈，用丙酮洗涤3次，得到黄色蜡状物， 真空干燥，称量，计算其产率为 72%。方法三：N,N-二甲基长链烷基叔胺(0.05mol)、盐酸、环氧氯丙烷(0.055mol),将按一定比例混 合加入带有搅拌器、温度计的四口瓶中，水作溶剂，控制反应温度为40C,通过测定羟丙基季铵盐含量来确定反应终点。反应结束后，经减压旋转蒸发，得微黄色透明膏体，通过柱分离进行分离提纯，得白色粉末。邢凤兰，王文波，徐群.含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂的合成J.大庆石油学院学报，2008,32(4): 79王香爱.阎国新.羟丙基季铵盐含量分析J.氯碱工业，
4、2003(4): 36-38.徐群，曹明丽，邢凤兰，等.含酯不对称双季铵盐表面活性剂的合成J.精细化工，2004, 21(12): 902-905.IJI,OhII叽显 +HC14 JUijCHCbLU *(cih|Jc:ih onCH/： CH2 .uLOOH CM. X-CM.,Ul 产竹 II方法四：利用环氧氯丙烷的开环和取代反应，在一定条件下制取带有氯羟丙基的单季铵盐，反应方程 式如下:0H+ 肓飞一 CICH2CHCH2 一 NNfCHJuCHj * CI-CH3(1) 在装有滴液漏斗、冷凝管、温度计、搅拌棒的四口烧瓶中按照试验设计比例放入一定量 的DMAI2及其盐酸盐，以水为溶剂，
5、将一定量的环氧氯丙烷置于滴液漏斗，开始缓慢滴加,30min滴完。在室温下搅拌均匀后在一定温度下反应一定时间，通过测定氯羟丙基季铵盐含量来确定反应终点。(由DMAH和环氧氯丙烷制取中间体CHAC时的最佳反应条件为：n(DMAH):n(DMAI2) :n(ECH为 1:0.15:1.10、反应温度为 40C,CHAC的最高收率可达 93.5%。)(2) 反应完毕后，室温下旋转蒸发除去溶剂，得到浅黄色膏状残留物。(3) 用丙酮重结晶膏状残留物，待析出晶体后减压抽滤，如此反复数次，最后得白色粉末状单季铵盐产品，即中间体产物N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基十二烷基氯化铵(CHAC。周娟.改性双季铵盐的合成及其在油田水处理中的应用研究D.西安石油大学.2010
