2―丙烯酰胺基―2―甲基丙磺酸合成岗位工艺分析

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1、2丙烯酰胺基一2甲基丙磺酸合成岗位工艺分析【摘要】主要论述了 2-丙烯酰胺基 -2-甲基丙磺酸 (AMPS) 的生产合成工艺,并对合成岗位操作中可能出现的问题进行 了研究和探讨,提出了相应的解决方案。【关键词】AMPS,生产工艺,丙烯腈,异丁烯1 前言2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸简称 AMPS,分子式 C7H13NO4S为白色结晶固体,是一种丙烯酰胺系阴离子单 体,也是一种带有磺酸基团的乙烯基单体,它具有染色亲和 性、导电性和对二价阳离子很好的耐受力。目前,AMPS在国内诸多领域得到广泛的应用,尤其是在水处理剂生产行业, 已成为众厂家新技术产品的原料;该产品聚合物在油田三采 领域亦倍受关注,

2、是提高三次采油产量必不可缺的原料之一; 在腈纶生产行业国外已普遍应用。AMPS合成主要以丙烯腈、异丁烯、发烟硫酸为原料, 将发烟硫酸加到丙烯腈和异丁烯混合物中直接反应得到成 品。2AMPS的生产2.1 生产方法概述目前主要的合成 AMPS的方法有一步法和二步法两种。2.1.1 一步法。 2-丙烯酰胺基 -2-甲基丙磺酸单体是强酸性而且具有较强的吸湿性,主要是在丙烯腈既作溶剂又作反应 物料的前提下,与异丁烯和发烟硫酸一起反应制得2-丙烯酰胺基 -2-甲基丙磺酸。反应式如下:CH2=CHCN+ CH2=( CH3) 2+H2SO4 (S03) CH2=CH-CO-NH-C( CH3) 2CH2SO

3、3H (2 1)2.1.2 二步法 在反应溶剂丙烯腈存在下,首先将异丁烯磺化得到中间 体,然后在发烟硫酸存在下与丙烯腈反应或者在丙烯腈和发 烟硫酸的混合物中添加异丁烯而制得,反应式如下:磺化:CH2=C( CH3) 2+H2SO4 CH2=C( CH3) -CH3SO3H(2 2)水解:CH2=C( CH3) -CH2SO3H+CH2=CHC忖CH2=CH-CO-NH-C( CH3) 2CH2SO3H ( 23)本研究是将过量的丙烯腈既作溶剂又作反应物料,以加 快传质传热,减少副反应副产物的生成。在低温下加入硫酸 及稳定剂,在搅拌下通入异丁烯使其一起反应,产物从混合 物之中析出,干燥后加入溶剂

4、及稳定剂后升温使其溶解,再 冷却使产物重新结晶析出,干燥后得高纯度单体。2.2 生产工艺 首先,三大原料(丙烯腈、硫酸、异丁烯)进行反应, 然后进行离心分离,经干燥后生成粗品,离心出的滤液进行 回收(丙烯腈回收) 。再将粗品放入接料釜,加入醋酸进行 溶解,然后转入精制釜进行重结晶,完成后进行离心,干燥 后生成成品进行包装,离心出的滤液进行回收。生产工艺流 程图如下图所示:3 合成单元的工艺流程 合成单元主要包括:原料从储罐转到中间罐、从中间罐 转入到反应釜、设定参数进行反应、反应结束后恒温、降温 五个部分。3.1 工艺流程图。工艺流程图下如图所示: 腈罐中的丙烯腈按一定比例转入装置区丙烯腈罐,

5、开泵 对丙烯腈罐中的丙烯腈进行循环。打开异丁烯罐至装置异丁 烯气相平衡线阀门,打开异丁烯贮罐至泵入口阀、出口阀, 启动泵,将异丁烯按要求打至装置异丁烯罐中,异丁烯输送 完毕,停泵,关闭气相线阀门、泵出入口阀门,装置异丁烯 罐液相进口阀,同时打开罐充气阀(若有必要) ,使罐压力 升至要求压力,充氮气完毕必须及时关闭该阀门。打开硫酸 贮罐至硫酸高位槽上阀门,硫酸泵出入口阀,启动硫酸泵, 将硫酸打至硫酸高位槽规定液位。硫酸高位槽液位严禁超过 液位计上口,硫酸输送完毕关闭所有阀门。将原料转入反应釜反应 打开丙烯腈罐至原料泵入口阀,启动机泵电源、开泵出 口阀、反应釜进料阀,待丙烯腈没至搅拌器泵叶时,启动

6、反 应釜搅拌,丙烯腈按工艺要求量转料完毕,关闭所有阀门, 通知冷冻岗位开启乙二醇循环泵,打开反应釜冷冻液调节阀 及进出口阀,通过手动调节将釜内温度降至工艺要求温度, 同时将调节阀改至自动调节状态,准备滴加硫酸。调整仪表控制盘的参数至规定值,打开硫酸高位槽至反 应釜的进料阀,调整流量再规定范围内,再规定时间内将硫 酸滴入反应釜内,滴酸完毕,关闭进料阀,关闭冷冻液系统 阀门,高位槽中余酸通过进料线放入硫酸储罐中。打开反应 釜热水进、 出口阀,给釜内丙烯腈与发烟硫酸的混合液加温, 待釜内温度升至15C时,开始通异丁烯。打开异丁烯汽化器 夹套热水系统阀门,将汽化器温度升至工艺要求温度(该过 程在通异丁

7、烯之前必须完成) 。打开异丁烯罐至汽化器的进料釜,调整阀门开度,使流 量计控制在要求流量, 观察汽化器压力, 待压力呈微正压 (约 0.05MPa )时,打开异丁烯气相至反应釜入口的阀门,将异 丁烯通入反应釜中。当釜温升至5C时,关闭热水阀,调整好仪表控制盘上 的参数,打开反应釜的冷冻液系统阀门,将调节阀改至自动 状态,待汽化器中异丁烯汽化完毕,关闭入釜阀门。恒温、降温恒温 1 小时完毕后,开反应釜开冷冻系统,调节冷冻调节阀至开度,使釜温在 1小时内均匀降温至10C。4 结论通过对生产工艺的分析,发现 AMPS 的生产反应收率主 要受丙烯腈含水量和三氧化硫含量有关,含水高或三氧化硫 含量低,有可能导致收率低。生产过程中温度的控制主要受 异丁烯流量的影响,流量过大对温度超温,流量过低温度达 不到工艺要求,影响产品的质量。产品的纯度主要受反应速 度影响。

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