土壤中氮的测定

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1、1 土壤全氮量的测定（重铬酸钾一硫酸消化法）。土壤含氮量的多少及其存在状态，常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关，从 目前我国土壤肥力状况看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作为施 肥的参考，以便指导施肥达到增产效果。方法原理:土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合 成硫酸铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质氧 化成CO2。样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用 标准酸滴定。主要反应可用下列方程式表示：nh - chco - nh-chcooh+hso=2nh-chcooh+

2、so o+NH-CHCOOH+3HSO=NH+2CO f +3SO+4HO2NH-CHCOOH+2KCO+9HSO=（NH4LSO+2KSO+2C（SOX+4CO f +10HO（NHXSO +2NaOH=Na O+2HO+2NH fnh3+h3bo3=h3bo3 - nh3h3bo3 nh3+hci=h3bo3+nh4ci操作步骤1. 在分析天平上称取通过60号筛（孔径为0.25mm）的风干土壤样品0.51g（精确到 0.001g），然后放入150ml开氏瓶中。2. 加浓硫酸（H2SO4）5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消煮15 分钟左右，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色

3、碳粒存在时即可（如果有机质含量超过5%时，应 加12g焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力）。3. 待冷却后，加5ml饱和重铭酸钾溶液，在电炉上微沸5分钟，这时切勿使硫酸发烟。4. 消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml，摇匀后接在蒸馏装置上， 再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠（NaOH）25ml。5. 将一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶内盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。6. 将螺丝夹打开（蒸汽发生器内的水要预先加热至沸），通入蒸汽，并打开电炉和通自来 水冷凝。7. 蒸馏20分钟后，检查蒸馏是否完全。检查方法：取出三

4、角瓶，在冷凝管下端取1滴 蒸出液于白色瓷板上，加纳氏试剂1滴，如无黄色出现，即表示蒸馏完全，否则应继续蒸馏， 直到蒸馏完全为止（或用红色石蕊试纸检验）。8. 蒸馏完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端离开液面，用少量蒸馏水冲洗冷凝 的管的下端（洗入三角瓶中），然后用0.02mol/L盐酸（HCl）标准液滴定，溶液由蓝色变为酒红 色时即为终点。记下消耗标准盐酸的毫升数。测定时同时要做空白试验，除不加试样外，其它操作相同。结果计算N%= (V-V0)XNX0.014 / 样品重X100式中：V一滴定时消耗标准盐酸的毫升数；V0一滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数；N一标准盐酸的摩尔浓度；0.014一

5、氮原子的毫摩尔质量g/mmol；100一换算成百分数。注意事项1. 在使用蒸馏装置前，要先空蒸5分钟左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含 氮杂质去除干净，并用纳氏试剂检查。2. 样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加饱和重铬酸钾溶液，否则作用非常激烈， 易使样品溅出。加入重铬酸钾后，如果溶液出现绿色，或消化1一2分钟后即变绿色，这说 明重铬酸钾量不足，在这种情况下，可补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7)，然后继续消化。3. 若蒸馏产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。4. 在蒸馏过程中必须冷凝充分，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发，影响测定结 果。5. 蒸馏时不要使开氏瓶

6、内温度太低，使蒸气充足，否则易出现倒吸现象。另外，在实验 结束时要先取下三角瓶，然后停止加热，或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。仪器、试剂1. 主要仪器：开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。2. 试剂：(1) 浓硫酸(化学纯，比重1.84)。(2) 饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。(3) 40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌， 再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。(4) 2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60C)溶解，冷却后稀释定容至1000ml， 最后用稀

7、盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。(5) 定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g漠甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入 100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。(6) 0.02mol/L盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至 1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。(7)钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾 (KI)20g溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。

8、然后将以上 两种溶液混合即成。2 土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮 素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。测定原理在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使 有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定， 计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。 由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L 的浓度

9、)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水 解。操作步骤1. 称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺 在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)2. 用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后 在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再 慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化 钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，

10、立即用毛玻璃盖严。3. 水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随 后放入40恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室 所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验， 滴定所用盐酸量为V0。结果计算水解性氮(mg/100g 土)= NX (V-V0) X14 / 样品重 X100式中：N一标准盐酸的摩尔浓度；V一滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；v0一空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；14一个氮原子的摩尔质量mg/mol；100一换算成每百克样品中氮的毫克数。注意事项(1) 滴定前首先要

11、检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。(2) 滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准 酸滴入扩散皿内。(3) 特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。(4) 扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。主要仪器扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml 和10ml)，腊光纸、角匙、瓷盘。试剂(1) 1.8mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到 1000ml。(2) 1.2mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。(3) 2%硼酸溶液。称取20g硼酸，用热蒸馏水(约60C)溶解，冷却后稀释至1000ml，用 稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。(4) 0.01mol/L盐酸标准溶液。先配制1.0mol/L盐酸溶液，然后稀释100倍，用标准碱标 定。(5) 定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。(6) 特制胶水。阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10 份，饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。(7) 硫酸亚铁(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。