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1、仪器分析试卷1一、选择题（20分，每题1分）波数传播速度波长1 .光量子的能量正比于辐射的（C.C3C4D. 02 .在分光光度法中，运用朗伯-比尔定律进行定量分析采用的入射光为（A.白光 B.单色光 C.可见光 D.紫外光3 .下列化合物中，有 n *三种跃迁的化合物是（）A . 一氯甲烷B .丁二烯C .丙酮D.二甲苯4 .下列基团不属于发色团的是（）A.硝基B.默基C.羟基 D.竣基5 .在UV光谱中，极性溶剂会使R带 （）A.紫移 B.红移 C.无影响 D.因R带产生的原因不同而不同6 .按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为10%,如果更改参比溶液,用一般分光光度法测
2、得透射比为20%的标准溶液作参比溶液，则试液的透光率应等于A.80% B.50% C.40% D.8%7 .在红外光谱分析中，用 KBr制作为试样池，这是因为 （）A. KBr 晶体在4000400cm-1范围内不会散射红外光B. KBr 在4000400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性C. KBr 在4000400 cm-1范围内无红外光吸收D.在4000400 cm-1 范围内，KBr对红外无反射8 .乙快的分子振动自由度（）A.12 B. 7C.6 D. 59 . Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为（）A. 0 B. 1 C. 2D.310 在 H3CCH和H3C C一H的
3、红外光谱图中，2=o的大小关系是（）A.前者后者B.前者后者C.前者=后者D.视情况而定11 . 一个含氧化合物的红外光谱图在36003200cm-1有吸收峰，下列化合物最可能的是（ ）A. CH3-CHOB.CH 3-CO-CH 3 C.CH 3-CHOH-CH 3 D.CH 3-O-CH 2-CH 312 .核磁共振波谱法中乙烯，乙快，苯分子中质子化学位移值顺序是（）A.苯 乙烯乙快B.乙快 乙烯 苯C.乙烯 苯 乙快D.三者相等13.下列化合物的1HNMRI,各组峰全是单峰的是（）A.CH 3-OOC-CHCHB.（CH 3）2CH-O-CH（CH）2C.CH 3-OOC-CH_COO-
4、CHD.CH 3CH-OOC-CHCH-COO-CHCH14.按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为（）A.苯 共轲烯煌 酮 醇B.苯 酮 共轲烯煌 醇C.共轲烯煌 苯 酮 醇D.苯 共轲烯煌 醇 酮15.在QH5F中，F对下述离子峰有贡献的是（）A.M B.M+1C.M+2 D.M及 M+2CH3516.3.3- 二甲基戊烷：CH3. CH2-C-3-CH2，CH3受到电子流轰击后，最容6CH3易断裂的键位是：（）A. 1 和4B.2 和3C.5 和6 D.选项B和C17 .色谱柱柱长增加，其它条件不变时，会发生变化的参数有（）A.保留时间B.分配系数C.分配比 C.以上均会发生变化18
5、 .在色谱分析中，要使两个组分完全分离，分离度应是（）A. 1.0 B. 0.6 C.*.5 D. 1.219 .能够使分配系数发生变化的因素是（）A.增加流动相流速B.增大相比 C.改变固定相D.增大柱长20 .某处河水被苯污染，若要对其污染程度进行监测，最适合的检测器是（）A.氢火焰离子化卞测器B.电子捕获检测器C.火焰光度检测器D.热导池检测器二、填空题（10分，每空1分）1 .在分光光度法中，以 为纵坐标，以 为横坐标作图，可得光吸收曲线。2 .如果有机分子中 C=O和OH之间形成了氢键，则 u c=o的峰位会, u o-h的峰 位会。（填“向高频移动”、“向低频移动”或者“不移动”）
6、3 .在化合物CHX中，随着卤原子 X的电负性增加，质子共振信号将向 磁场方向位移。4 .NMR法中影响质子化学位移值的因素有：诱导效应，共轲效应（或以上两条合并成“电子效应”也可以），,氢键的生成，溶剂效应。5 .CHCl3质谱图中 M M+2 M+4 M+6离子峰的强度比为 。6 .色谱峰越窄，理论塔板数就越 ,理论塔板高度就越 ,柱效能就越O三、简答题（20分，每题5分）1 .下列化合物。0（甲）。O （乙）。尸匚了 （丙），紫外吸收波长（入ma%最长 和最短的各是哪一种？为什么？2 .CO2的基本振动形式与基频峰数目的关系，说明原因？3 .在纸色谱与薄层色谱中，比移值Rf应在什么范围，
7、如比移值为0或1时是什么状态?4 .叙述塔板理论的基本假设。四、计算题（20分，每题5分）1 .计算化合物的入maxCH 22 .通过计算比较下面两个化合物能否用紫外光谱区别?3 .某气相色谱仪用热导检测器在一定的实验条件下，测得A B两物质的保留时间t叩3.26mint RB=5.45min半峰宽 W/2A=2.32mm 半峰宽 W2B=4.98mm,记录纸速度 600mm/h,试计算 A物质理论塔板数和 A、B两物质的分离度。4 .气相色谱测定某样品中乙酸甲脂、丙酸甲脂、正丁酸甲脂的色谱数据见下表，死时间为0.6min。归一化法计算每种组分的含量五.谱图解析（30分）Mosnamiueai
8、iiiaEE -J1.某化合物的分子式为 C7H9N,其红外光谱如图所示，推断其结构。 （8分）2 .某化合物的1H-NMR谱如下。其分子式为 C4H8。2，试推断其结构。（7分）1110076 S 43?1 O14.mappm3 .综合解析（15分）某未知化合物的四谱数据如下，试推断其结构试。各谱的主要数据应得到合理的解释。 紫外光谱入max乙醇268264262257252248 （肩）243 （肩）Max10115814719415310978红外光谱核磁共振波谱质谱於番-E善逑M 1Fifd】 （1S1 ） 足 64d 士修仪器分析试卷1答案一选择题（20分，每题1分）BBCCA BC
9、BAB CACAA BACCA二填空题（10分，每空1分）1.吸光度2.波长 3.向低频移动 4.向低频移动5.低6.磁各向异性效应7. 27:27:9:1 8. 多 9. 小 10. 高三.简答题*1 .化合物乙的入max最短，化合物丙的入max最长（2分）。因为共轲体系越长，兀一兀 跃迁所 需要能量越低，波长越长（1分）。化合物丙的共轲体系最长，而乙只有孤立双键（2分）。2 .答：CO为线型分子（1分），振动自由度为3 X 3-5=4,独立的振动数目为 4种（2分），但 是其中有两种虽然振动形式不同，但振动频率相同，发生简并（1分），还有一种振动偶基距为0,为红外非活性振动（1分）。所以C
10、O的基频峰数少于基本振动的数目。3 .答：比移彳1应在 0-1 （0.2-0.8 ）之间（1分），如果比移值为 0,说明样品没有溶于溶剂 （2分）。如果为1说明样品不被固定相所吸附（2分）。4 . （1）在柱内一小段 H内，组分可以很快在两相间达到分配平衡（2分）（2）流动相通过色谱柱是不连续的，每次进入量为一个塔板体积（1分）。（3）所有组分开始时都加在0号塔板上，同时忽略组分沿色谱柱方向的纵向扩散（1分）。（4）分配系数在所有塔板上都是常数，与组分在塔板中的浓度无关（1分）。四.计算题（1） 258 （1 分）+30 （1 分）+3X 5 （1 分）=298 （2 分）（2） a 253+
11、5X 5+2X 30+3X 5=353（2 分）b 253+5+30+3 X 5=303 （2 分）a 和b可以用紫外光谱区别（1分）（3） .N=1094（1 分）R=3.53（1 分）tRA 23.262 八n=5.54(-R)2=5.54X ()2(1.5 分)w1/22.32/10R=2(t RB tRA)1.699(w 1/2A W1/2B)2(5.45 3.26)1.699(2.32 4.98)(1.5 分)(4)mi%AifisAf1sL Aif is A nf ns100 =15.25 (2 分)乙酸甲脂%= 15.25% （1分）丙酸甲脂%= 47.78% （1分）正丁酸甲脂
12、%= 36.96% （1分） 五.谱图解析（1）不饱和度为4从红外光谱上得到如下信息：352034301622 NH3基的 nh2NH2基的 nh2表示有NH2 （2分） 3030 苯基的 c h158814941471 芳香环的 c c （1分）748邻位双取代芳环的c h （2分）1268 C-N 键白C NC-N （1 分）2925饱和碳氢的 c h1442 -CH3 上的 Sc-h1380-CH 3CH3I从以上得的信息，该化合物为：nh2（2分）（2）由积分高度可知分别为 2H 3H 3H则四重峰为一CH2 （ CH3） （2分）一重峰为 CH3 （ C=O） （2 分）OH 3 C O重峰为 CH3 （CH2）（2分）综合可知结构式为（1分）（3）由红外谱图可知 1600、1500左右有强峰出现，说明可能有苯环。又可找到3000以上，即可证明苯环存在，1750左右有强峰出现为 C=O, 1200为CO伸缩振动（4分）有核磁共振可知 5H为苯环（1分），2H 一重峰为CH2 （ C=O） （1分）,3H 一重峰为CH3 （ C=O） （ 1分）结合质谱图可知分子量为150 （ 1分），又因为H为10个，可知分O（2分）裂解过程（3分）子式为c9H 10。2（2分）结合质谱可知结构式为
