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1、真诚为您提供优质参考资料，若有不当之处，请指正。医用化学实验指导辽宁何氏医学院前 言化学实验是一门独立开设的课程，它既要配合化学理论课讲授，又要有相对独立性和系统性。结合医学教育的特点，我们编写了这本实验教材。本教材适用于五年制的医学专业学生。在编写本实验教材时，我们注意了以下几点：1、加强基本操作训练：凡大纲中规定熟练掌握的内容，在不同实验中进行反复训练，要求学生做到使用仪器正确，基本操作规范以适应飞速发展的医学水平的要求。2、注意能力培养：本教材介绍一些实验原理，学生可以在教师指导下自己阅读理解以增强自己的学习能力；亦可根据教学时数不同选作一些实验，或在教室指导下运用所学理论知识以及实验技
2、能提出实验设计以增强分析问题与解决问题的能力。由于时间仓促，水平有限，错误及不当之处，恳请同志们批评指正。 辽宁何氏医学院 机能学综合教研室 目 录实验规则1安全规则1意外事故处理2化学实验常用仪器3化学实验用精密仪器8实验一：中和法食醋总酸度的测定11实验二：邻二氮菲分光光度法测定微量铁13实验三：阿司匹林的制备.15实验四：常压蒸馏及沸点的测定.18实验五：薄层色谱法. . 21实验六：乙酸乙酯的制备.24附录一 实验计算中有效数字的运算规则. . 26附录二 化学试剂规格.28附录三 常见化学危险品分类.28 / 医用化学实验部分实 验 规 则1、课前认真预习，理解实验目的、步骤，操作要
3、领及注意事项。2、准时进入实验室，按规定就座，安静守纪，未经许可不乱动桌上物品和仪器。3、实验开始先检查仪器药品，如有缺损及时报告老师，未经老师同意不得任意动用备用仪器及备用药品。4、实验中要严格遵守操用规程，不得将其他药物（包括生病用药）私自带入实验中；必须按规定用量取用药品，特别是危险药品的使用步聚、方法、用量更应谨慎小心。5、实验完毕后谨慎处理易腐蚀、易燃、易爆及有毒物质。废液和废物要分别放入废液桶和废物瓶里，下课时再将废液集中倒入指定的大废液桶内。实验完毕后做好整理工作，洗净仪器，整理好桌凳，经老师同意方可离开。6、以原始记录为依据，认真书写实验报告，按时交给指导教师。安 全 规 则1
4、、凡进行有危险性实验，工作人员应先检查防护措施，确证防护妥当后，才可进行实验。实验中不得擅自离开，实验完成后立即做好善后清理工作，以防事故发生。 2、加强个人防护意识，取样时戴好劳动保护用品并及时更换，凡有害或有刺激性易挥发气体应在通风柜内进行。腐蚀和刺激性药品，如强酸、碱、冰醋酸等，取用时尽可能带上橡皮手套和防护眼镜，倾倒时，切勿直对容器口俯视，吸取时，应使用吸耳球。禁用裸手直接拿取上述物品。 3、不使用无标签（或标志）容器盛放的试剂、试样。 4、实验中产生的废液、废物应集中处理，不得任意排放；酸、碱或有毒物品溅落时，应及时清理及除毒。5、一旦发生失火事故，首先应撤除一切火源，关闭电闸，然后
5、用砂子或干粉灭火器灭火。及时向主管领导汇报情况。 6、实验结束，必须洗手后方可进食，并不准把食物、食具带进实验室。人员离室前要检查水、电、燃气和门窗，确保安全。意 外 事 故 处 理1、玻璃割伤：先取出伤口内的异物，然后在伤口处抹上红药水，必要时撒上消炎粉或敷些消炎膏，并用绷带包扎。若伤口过大，应立即到医院医治。2、烫伤：可用稀 KMnO4或苦味酸溶液冲洗灼伤处，再涂上黄色的苦味酸溶液、烫伤膏或红花油，切勿用水冲洗。3、强酸致伤：立即用大量水冲洗，然后用5% NaHCO3溶液洗，或用稀氨水冲洗，最后用水冲洗。4、强碱致伤：先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液冲洗，最后用水冲洗。如果溅入眼内，则先用
6、2%棚酸溶液洗，再用水冲洗。5、起火：实验室失火后，要立即组织灭火，同时尽快移开可燃物，切断电源，以防火势扩大。灭火的方法可根据情况而定，一般小火用湿布、石棉布或沙覆盖燃烧物即可，火势大时可用泡沫或干粉灭火器灭火。但要注意电器设备所引起的火灾，不能用泡沫灭火器，以免触电。可先切断电源，再用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火。若衣服着火时，应立即用石棉布或厚外衣盖熄，火势较大时，应卧地打滚。化学实验常用仪器一、电子天平电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码。放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙
7、刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。因而，电子天平具有使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。此外，电子天平还具有自动校正、自动去皮、超载指示、故障报警等功能以及具有质量电信号输出功能，且可与打印机、计算机联用，进一步扩展其功能，如统计称量的最大值、最小值、平均值及标准偏差等。由于电子天平具有机械天平无法比拟的优点，尽管其价格较贵，但也会越来越广泛地应用于各个领域并逐步取代机械天平。 电子天平按结构可分为上皿式和下皿式两种。称盘在支架上面为上皿式，称盘吊挂在支架下面为下皿式。目前，广泛使用的是上皿式电子天平。尽管电子天平种类繁多，但其使用方法大同小异，具体操作可
8、参看各仪器的使用说明书。下面以上海天平仪器厂生产的FA1604型电子天平为例，简要介绍电子天平的使用方法。 （1）水平调节 观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。 （2）预热 接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。（3）开启显示器 轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。读数时应关上天平门。 （4）天平基本模式的选定。天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。使用时若改为其它模式，使用后一经按OFF键，天平即恢复通常情况模式。称量单位的设置等可按说明书进行操作。 （5）校准 天平安装后，第一次使用前，应
9、对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。本天平采用外校准（有的电子天平具有内校准功能），由TAR键清零及CAL减、100 g校准砝码完成。 （6）称量 按TAR键，显示为零后，置称量物于称盘上，待数字稳定即显示器左下角的“0”标志消失后，即可读出称量物的质量值。 （7）去皮称量 按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，
10、按TAR键，天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷（FA1604型电子天平为160 g）时，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。 （8）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间内（例如2 h内）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。二、滴定管（一）滴定管的构造及其准确度 1、构造 滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。 2、准确度 常量分析用的滴定
11、管为50ml或25ml，刻度小至0.1ml，读数可估计到0.01ml，一般有0.02ml的读数误差，所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上，若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差影响增大。（二）滴定管的种类 1、酸式滴定管（玻塞滴定管） 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂，然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。 一般的标准溶液均可用酸式滴定
12、管，但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管。 2、碱式滴定管 碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用做碱性标准溶液的滴定。其准确度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。（三）使用前的准备 1、在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量标准溶液荡洗三次，（每次约5
13、10ml），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入标准溶液被水稀释。 2、标准溶液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。 3、最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。 （四）操作注意事项 1、滴定管在装满标准溶液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀，造成读数误差。 2、使用酸式滴定
14、管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。 3、每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。 4、在装满标准溶液后，滴定前“初读”零点，应静置12分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每秒钟放出34滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等12分钟，使附着在内壁的标准溶液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢
