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1、环境监测土壤环境质量监测质量保证与质量把握技术规定1适用范围本技术规定是对土壤环境质量监测工作全过程质量管理的基本要求。本技术规定适用于土壤样品的采集、制备、流转、保存、分析测试、结果报告等过程的质量保证与质量把握。2术语与定义2.1密码平行样品接受在土壤平行样品采集点位采集的土壤样品制成的外部质量把握样品，用于评价试验室分析测试的精密度以把握随机误差。接受干样分析测试的检测项目，如土壤中重金属等无机污染物，该样品由制样人员在制样单位将加工完成的土壤样品混匀后以四分法制备而成；接受鲜样分析测试的检测项目，如土壤中多环芳烃等有机污染物，该样品由采样人员将同一采样点位采集的全部样品在采样现场剔除异
2、物、混匀后以四分法制备而成。3总则3.1 担当土壤任务的单位应依据本本技术规定制定该单位质量保证与质量把握工作方案。3.2 担当土壤样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应依据土壤要求进一步完善内部质量管理制度，其主要技术人员和质量管理人员应把握土壤相关技术规定和管理要求（可参照农用地详查的相关要求）。3.3 担当土壤样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应依据本技术规定，制定和实施内部质量把握方案，从严落实全过程质量控制措施，并自觉接受托付方组织的质量监督检查（以下简称质量检查）。3.4 担当土壤样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应在完成主要工作任务时提交工
3、作质量自评价报告，中标单位应负责编制本试验室质量保证与质量把握工作报告。3.5 各质量检查人员应客观、公正地开展土壤质量检查工作，照实纪录检查工作状况。对质量检查中发觉的不符合要求的状况，单位和有关责任人员应准时实行订正和预防把握措施。4 样品采集4.1 应严格依据农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定开展土壤样品采集和保存工作。托付方将任务下达至土壤环境监测取样管理系统中，项目担当单位通过土壤环境监测取样管理系统给定的点位经纬度坐标（目标点位）确定本次采样点位，样品采集点位须距离目标点位30m范围以内。假如目标点位无法达到可向托付方申请临时性改点（必需供应无法达到的客观证据），托付方同意后
4、方可进行采样。4.2 采样质量检查包括采样现场检查和采样文件资料检查。4.2.1采样现场检查4.2.1.1 采样点检查：采样点的代表性与合理性、采样位置的正确性等；4.2.1.2 采样方法检查：采样深度、单点采样、多点混合采样等；4.2.1.3 采样纪录检查：样点信息、样品信息、工作信息等；4.2.1.4 样品检查：样品标签、样品重量和数量、样品包装容器材质、样品防沾污措施等；4.2.1.5 样品交接检查：样品交接程序、交接单填写是否法律法律规范、完整等。4.2.2采样文件资料检查4.2.2.1 采样点位图检查：采样点的合理性、布设点位位移状况；4.2.2.2 采样纪录和照片检查：纪录填写内容
5、的完整性和正确性、现场照片是否齐全和清晰等。4.3 采样质量检查分采样小组、采样单位和托付方随机抽查。每个采样小组应指定1名质量检查员，负责对本小组采样工作进行自检；每个采样单位应指定至少1名专职采样质量监督员，负责对本单位采样工作质量进行检查。4.3.1采样小组开展自检要求应达到100%。4.3.2 采样单位对采样文件资料检查的要求应达到总工作量的100%。在文件资料检查的基础上，采样单位应针对位置发生明显偏移（超过30m）的、未使用采样手持终端纪录采样信息的、其他信息存疑的采样点位开展现场检查，现场检查点位数量应达到总工作量的20%。对于位置偏移超过1000m的点位，必需开呈现场检查。托付
6、方对各采样单位采样文件资料检查要求应达到总工作量的10%，并应重点检查位置发生明显偏移（超过30m）点位的文件资料。托付方对各采样单位采样现场检查主要针对采样单位已完成的采样工作，现场检查点位数量的要求应达到总工作量的0.5%，并应重点关注文件资料检查时发觉问题的点位。4.4 对检查中发觉的问题，质量检查人员应准时向有关责任人指出，并依据问题的严峻程度责令其实行适当的订正和预防措施。假如采样小组或采样单位存在未在规定点位采集样品、未按规定方法采集样品、采样量未达到规定要求、样品标识不清等严峻质量问题，应分别实行以下措施：对采样小组：采样单位应将发觉严峻质量问题采样小组的现场检查比例提高一倍。如
7、照旧发觉存在严峻质量问题，采样单位应要求该采样小组重新采集最近两次检查期间采集的全部样品，或支配其他合格的采样小组重新采集相关样品；如未发觉新的严峻质量问题，该采样小组应重新采集本次发觉有严峻质量问题的全部样品。对采样单位：托付方应将发觉严峻质量问题采样单位的现场检查比例提高两倍。如照旧发觉存在严峻质量问题，托付方应要求该采样单位重新采集最近两次检查期间采集的全部样品；如未发觉新的严峻质量问题，该采样单位应重新采集本次发觉有严峻质量问题的全部样品。4.5 质量检查人员可直接将采样现场检查和采样文件资料检查的结果形成采样质量检查纪录（采样现场检查和采样文件资料检查纪录的主要内容分别见附1表1-1
8、和附1表1-2）。质量检查人员应依据采样质量检查情况对样品采集工作质量进行综合评价。4.6 担当土壤任务的中标单位，在土壤采样工作阶段性结束之前，要按照任务合同书的要求对各采样单位进行全面质量检查，并对其工作质量进行评价。5 样品制备5.1 应严格依据农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定开展土壤样品制备（以下简称制样）和保存工作。5.2 制样质量检查内容主要包括：5.2.1 制样场所检查：影像监控设施、环境条件、防污染措施是否齐备；5.2.2 制样工具检查：磨样设施、样品筛、关心制样工具等是否齐全、完好，分装容器材质规格是否满足技术要求，磨样设施是否正常运转和定期维护，制样工具在每次样品制
9、备完成后是否准时清洁；5.2.3 制样流程检查：样品干燥、研磨、筛分、混匀、缩分、装瓶过程是否法律法律规范；5.2.4 已加工样品抽查：样品瓶标签、样品重量和数量、样品粒度、样品包装和保存是否法律法律规范；5.2.5 制样原始纪录检查：影像监控纪录的完整性、纪录表填写内容完整性和精确性、是否是随时纪录。5.3 制样质量检查分制样小组、制样单位和托付方随机抽查。5.3.1制样小组开展自检要求应达到100%。5.3.2 制样单位开展制样质量检查的要求应达到总工作量的5%。5.3.3 托付方开展制样质量检查要求应达到总工作量的0.5%。5.3.4 托付方应通过影像监控设施对制样流程进行实时远程在线监
10、控。5.4 对检查中发觉的问题，质量检查人员应准时向有关责任人指出，并依据问题的严峻程度要求其实行适当的订正和预防措施。假如制样小组或制样单位存在未按规定的制样方法制备土壤或农产品样品、未实行有效的环境条件把握措施防止样品在制备和加工过程发生沾污、已加工样品的样品重量或粒度未达到规定要求、样品标识不清或样品包装容器不符合规定要求、不能供应完整的样品制备影像监控纪录等情节严峻且难以整改的质量问题，应分别实行以下措施：对制样小组：制样单位应将发觉严峻质量问题制样小组的检查比例提高一倍。如照旧发觉存在严峻质量问题，制样单位应要求该制样小组重新制备最近两次检查期间制备的全部样品；如未发觉新的严峻问题，
11、该制样小组应重新制备发生严峻质量问题当日制备的全部样品。对制样单位：托付方应将发觉严峻质量问题制样单位的质量检查比例提高两倍。如照旧发觉存在严峻质量问题，托付方应要求该制样单位重新制备最近两次检查期间制备的全部样品；如未发觉新的严峻质量问题，该制样单位应重新制备发生严峻质量问题当日完成的全部样品。质量检查人员可形成样品制备加工检查纪录（纪录的主要内容见附1表1-3）。质量检查人员应依据制样检查状况对制样工作质量进行综合评价5.5 托付方在土壤制样工作阶段性结束之前，要依据任务合同书的要求对各制样单位进行全面质量检查，并对其工作质量进行评价。6 样品流转6.1 负责发送样品的单位（以下简称送样单
12、位）应严格依据农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定要求开展样品流转工作。每个样品的有机样品在采集后的56个自然日之内与接样单位完成样品交接，接样单位将全部样品经土壤环境监测取样管理系统进行二次转码。6.2 接样单位在样品交接过程中，应对接收样品的质量状况进行检查，检查内容主要包括：样品标识、样品重量、样品数量、包装容器、保存温度、样品应送达时限等。6.3 在样品交接过程，接样单位如发觉送交样品有下列严峻质量问题，应拒收样品，并准时通知任务担当单位：6.3.1 样品无编号、编号混乱或有重号；6.3.2 样品在运输过程中受到破损或沾污；6.3.3 样品重量或数量不符合规定要求；6.3.4 样品
13、采集后保存时间已超出规定的送检时间；6.3.5 样品交接时的保存温度等不符合规定要求。样品阅历收合格后，接样单位样品管理员应在样品交接纪录（见附1表1-4）上签字，注明接样日期，并返回一份给送样单位。6.4 托付方在土壤送检样品中插入密码平行样品或有证标准物质。6.5.1 用于重金属等无机污染物分析测试的样品，按确定数量编为一个批次，每批次应插入试验室内密码平行样品和有证标准物质各1个（批次样品总数W50）；6.5.2 用于多环芳烃等有机污染物分析测试的样品，按确定数量编为一个批次，每批次应插入1个试验室内密码平行样品；可能时，每批次插入相应有证标准物质样品1个（批次样品总数W20）。用于抗生
14、素、环境激素、重金属可提取态和重金属价态分析测试的样品，每批次应插入1个试验室内密码平行样品，担当任务的试验室必须进行基体加标回收。（批次样品总数W20）7 样品保存7.1 负责土壤样品采集、制备、流转、保存和分析测试的各中标单位应配备样品管理员，参照农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定和全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定的要求，保存土壤样品。7.2 质量检查人员应对样品标识、包装容器、样品状态、保存环境条件监控等进行监督检查，形成样品保存检查纪录（纪录的主要内容见附1表1-5）。7.3 对检查中发觉的问题，质量检查人员应准时向有关责任人指出，并依据问题的严峻程度要求其实行适
15、当的订正和预防措施。当在样品采集、制备、流转、保存和分析测试过程发觉但不限于下列严峻质量问题时，应重新开展相关工作：7.3.1 未按规定的保存方法保存土壤样品；7.3.2 未实行有效把握措施防止样品在保存过程被沾污。8 样品分析测试土壤样品分析测试质量保证与质量把握工作以统一的分析测试方法为基础，同步实施试验室内部和外部各项质量把握措施，质量检查人员应按内部和外部质量把握要求对检测试验室进行质量检查。8.1 分析测试方法的选择与确认8.1.1 检测单位在选择分析方法时，全部土壤样品分析要求选用应用广泛且已被证明成熟牢靠的方法，包括但不局限于我们国家标准、行业标准、全国土壤污染状况详查土壤样品分
16、析测试方法技术规定和经过验证的作业指导书等。表1中的推举方法如有替代状况，需提前与托付方协商；其它指标的分析方法要求保留方法验证报告。所选用的分析方法必需是经过计量认证（抗生素、环境激素、重金属可提取态、重金属价态除外），相应的大型分析测试仪器需供应检定证书原件。8.1.2 检测试验室在正式开展土壤样品分析测试任务之前，应参照环境监测分析方法标准制修订技术导则（HJ168-2022）的有关要求，完成对所选用分析测试方法的检出限、测定下限、精密度、精确度、线性范围等方法各项特性指标的确认，并形成相关质量纪录。必要时，应编制试验室分析测试方法作业指导书。pH有机质阳离子交换量土壤检测第2部分：土壤pH的测定(NY/
