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1、原子光谱法测定中药材中的铜含量【关键词】中药材；，铜；，原子吸收分光光度法；，电感耦合等离子体原子发射光谱法摘要：目的通过对15味中药材19种饮片中重金属元素铜的含量测定，建立和完善中药材中铜的分析方法。方法采用原子吸收分 光光度法（AAS），电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）分别测定铜含 量。结果AAS法的线性范围为02.5 p g/ml, r=0.999 6,回收率二91.66%, RSD=1.08%。19种药材中铜的含量范围2655 p g/g。结论AAS, ICPAES两种 方法均较简便，稳定可靠，可以作为铜的检测方法。关键词：中药材； 铜；原子吸收分光光度法；电感耦合等离
2、子体原子发射光谱法Determination of Copper Content in the Chinese Medical Herbs by Atomic Spectrometry Abstract： ObjectiveThe copper analysis method for traditional Chinese medical herbs was established through determining the copper contents of 19 preparations of 15 Chinese medical herbs.MethodsThe copper co
3、ntent was determined by atomic absorption spectrophotometry （AAS）and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（ICP-AES）.ResultsThe calibration curve of AAS was linear over 02.5 p g /ml,r=0.999 6, the recovery was 91.66%,RSD=1.08%.The copper content of 19 preparations varied from 26 p g
4、 /g to 55 p g /g.ConclusionAAS and ICPAES are simple and accurate for the copper content determination. Key words： Chinese medical herbs; Copper; AAS; ICPAES铜是中药饮片中常见的重金属污染物，对人体有一定的危害作用，测定其在饮片中的含量对于控制中药饮片 质量具有重要意义】1，2。本文对AAS法测定铜的含量进行了方法学考察， 并采用AAS法和ICP-AES法对15味中药材的19种饮片中的铜的含量作了测 定，以期对中药饮片中铜的污染情况进行分析
5、。1 器材 1.1 样品与试剂炒苍术、大蓟片、焦苍术、白丑、麻黄片、荆芥、炙麻黄、贯众、地 榆、女贞子、黑丑、地榆炭、小蓟、乌梅、瓜萎子、莪术、蒲黄、生山药、麸 炒山药均采购于南京市药材公司，经本校鉴定教研室吴启南教授鉴定，均为正 品。铜标准贮备液1 mg/ml，国家标准物质中心提供（批号08615-2205）。其 他试剂均为优级纯；水为去离子水。1.2仪器GGX9原子吸收分光光度计（北京海光），铜空心阴极灯，JY38S电感耦合等离子体原子发射光谱仪（法 国），分析天平，容量瓶，烧杯，移液管。1.3工作条件火焰原子吸收光度法：测定波长324.73 nm，灯电流5.0 mA，负高压285.0 V
6、，光谱带宽0.2 nm，工作方式为吸收，燃烧器高7.0 nm，空气流量5.0 L/min，乙炔流量1.5 L/min;电感耦合等离子体原子发射光谱仪正向功率1.1 kW；反射功率小于5W； 雾花器为双铂网雾化器；雾室为Scott修正型；雾化器压力53 PIS；冷却气流 量19 L/min；辅助气流量0.5 L/min；进样速度1.8 ml/min。1.4 对照品及供试品溶液的制备 1.4.1对照品溶液的制备精密量取1 mg/ml铜贮备液10 ml置于100 ml容量瓶中，加1：1 HNO3（V/V） 2 ml，加去离子水稀 释至刻度，得100 p g/ml的铜标准使用液。1.4.2 供试品溶液
7、的制备（微波消解法）分别称取粉碎并过40目筛的样品1.0 g，精密称定，置于微波 消解内罐中，加入5 ml浓硝酸，1 ml过氧化氢及少量去离子水至消解内罐1/3 到1/2处，在100C左右电热板上加热数十分钟，将内罐装入高压罐中，13 压力档微波消解45 min。消解结束后待高压罐冷却，将内罐取出放置电热板 上加热数分钟赶掉残余酸，转移至50 ml容量瓶中，用2%稀硝酸定容，待测。1.4.3 供试品溶液的制备（灰化法）分别称取经粉碎并过40目筛的样品1.0g，精密称定，置于瓷坩蜗中，加少量浓硫酸置电炉上加热，待样品全部炭化无 烟后放入马弗中，600C灰化23 h，待样品呈灰白色时，取出冷却，加
8、入少 量硝酸及去离子水，电热板上加热数分钟后，冷却，转移至50 ml量瓶中，用 2%稀硝酸定容，待测。 2 方法与结果 2.1 AAS法方法学考察 2.1.1线性关系考察分别精密量取铜标准使用液（100 p g/ml） 5.0，4.0，3.0，2.0，1.0 ml 置于 200 ml 容量瓶中，加 1：1HN03（V/V） 2 ml 于 200 ml 容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，制得空白溶液。实验测得吸光度A 与铜标准液浓度C之间的回归方程A=0.245C+0.012 6，r=0.999 6，表明铜浓 度在02.5 p g/ml范围内线性关系良好。 2.1.2精密度考察在所选定测试条
9、件下，以浓度为1.0 p g/ml的标准品溶液为考察对象，重复进样6次进 行精密度实验，测得RSD=1.16%，表明该分析方法精密度良好。2.1.3 重复性考察取白丑样品6份，每份约1 g，精密称定，采用微波消解法依法处理，AAS法微法测定得白丑样品中铜的平均含量为50.54 p g/g， RSD=1.20%，表明本法重复性良好。2.1.4加样回收率测定取白丑样品6份，每份约1 g，精密称定，每2份一组，共分3组。置于微波消解内罐中，分别精密加对照品溶液（2 p g/ml） 20，25，30 ml，微波消解法处理，依法测 定。结果表明白丑样品加样回收率为91.66%，RSD为1.08%。2.2
10、 AAS法和ICP-AES法测定中药饮片的铜含量19种中药饮片按照微波消解法和灰化法分 别进行处理后，分别用AAS法和ICPAES法测定其中铜的含量。结果见表1。表1样品中铜的含量测定结果（略）3 结论 3.1 供试品制备条件考察采用AAS法、ICPAES法对微波处理方法与灰化处理方法两种供试品制备 条件进行了考察，测定结果表明上述两种制备方法所得结果相近，若是少量样 品测定，以微波处理方法较简单，若是大量样品，则灰化处理方法相对较省时 间。 3.2测定结果对19种中药材及其饮片中铜元素的测定结果表明，其铜元素的含量在2560 p g/g之间。对同一药材的不同炮制品的测定结果表 明，中药材经炮
11、制后，其饮片中铜元素的含量有升有降，如经灰化处理后用 AAS法制得的麻黄片中铜含量为44 p g/g，炙麻黄中铜含量为31 p g/g；生山 药中铜含量为44 p g/g，麸炒山药中铜含量为25 p g/g，上述几种饮片炮制后 酮的残留量有所降低；但地榆中铜含量为27 p g/g，地榆炭中铜含量34 p g/g;炒苍术中铜含量为33 p g/g，焦苍术中铜含量为38 p g/g，上述几种 饮片炮制后铜的残留量有所升高。可见中药材经炮制后，铜元素含量的变化与 受热程度无关，可能与炮制工具有关。采用AAS法、ICPAES法两种测定方法对 19种中药材及其饮片中铜残留量的研究表明，上述两种方法的测定
12、结果较相 近，可见对铜的测定，上述两种方法的灵敏度无显著性差异。3.3 污染情况分析由19种中药饮片中铜元素的测定结果可知，其含量在2560 p g/g 之间，参考相关法规中的规定：中药饮片中铜（Cu）含量应20.0 mg/kg。由 测定结果可知，中药材中铜含量大部分不合格，推测其污染来源可能与炮制工 具有关，应进行改良，以减少炮制过程中的污染。同时应对药材种植区的土壤 情况进行分析，以进一步明确铜元素的污染来源。铜是人体必需的微量元素， 过量的铜又会影响健康。如肝脏病患者血清中铜锌含量比高于正常人，表明血 清铜含量与肝脏病有密切关系】3，而糖尿病患者中铜含量比正常人高，主要原因是肠铜表观吸收率增高4。测定铜在中草药中的含量对于了解中草药的 药用机理以及疾病治疗有重要意义。参考文献：1 肖昌华，张 玲.复方守宫散中铅、铭、铜含量分析J.安徽中医学院学报，2005, 24 (6)： 46.2狄之光，宋薇，梁霞，等.微波消解ICPAES法测定中药中铜、镉、铅、砷的方法研究J.现代科学仪器，2004, 4： 43.3 朱海燕，宋晓冬，丁 旭，等.血清锌铜含量检测在肝脏疾病中的意 义J.中国厂矿医学，2006，19 (1)： 76.4申慧亭，王跃丰.微量元素与糖尿病关系的研究概况】J.数理医药杂志，2005, 18 (5)： 495.
