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1、前言聚苯并咪唑质子交换膜是聚合物电解质燃料电池的核心部分。 聚苯并咪唑中掺入无机酸的主要目的就是提供质子，增加 导电能力。 增加其吸水性也能增加导电能力，所以在聚苯并咪唑质子交换 膜掺杂入碳纳米管，增加其吸水性。 1 聚苯并咪唑质子交换膜工作原理磷酸掺杂PBI复合膜有如下优点:热稳定性能好，在500C才 开始降解 (2)具有良好的质子导电性能 (3)具有较低的甲醇渗 透率。 2. 1 实验方法 通过改变反应温度、时间等条件来讨论和研究这些条件与聚苯 并咪唑(PBI)的聚合的关系。并通过不同溶剂对产物进行清 洗来研究 PBI 的纯化条件。最后对掺杂碳纳米管后的质子交换 膜进行性能测试。 2.2
2、PBI 的合成 3, 3 一二氨基联苯胺固体，无水P2O5,多聚磷酸PPA放入瓶内。搅拌器和温度计插入瓶中液体内，转动搅拌器，向内通入氮气后开启加热器。当加热到140C时保温半小时，向其加入1.28g间苯二甲酸。和亚磷酸三苯脂 2.3 考察反应条件与产物关系 (1)控制其他条件恒定和等量，分别考察预聚时间、反应温度、聚合反应时间、P2O5用量对聚合产物分子量的影响(2)分别用水、乙醇和甲醇三种溶剂对 PBI 产物进行清洗，讨 论不同清洗剂对产物的清洗效果。2. 4复合质子交换膜的制备将干燥好的PBI溶于N, N -二甲基乙酰胺中，配制成一定浓 度的溶液，加入适量碳纳米管，超声分散。然后将此溶液
3、浇铸 在玻璃板上延流成膜，晾干，真空干燥。-随后对复合质子交换膜的性能测试-3实验结果与讨论-3.1预聚时间对分子量的影响-开始分子量随时间变长而缓慢增大，但时间过长，会使分子量 下降。3. 2反应温度对分子量的影响-随着反应温度提高，PBI的分子量增大。温度继续增大，则反 应体系会发生交联，影响其进一步聚合反应导致聚合物的分子 量不再增加，甚至减少。3. 3反应时间对分子量的影响随着时间的增加，所得的产物的分子量逐渐增加，时间的延长 对分子量影响小，-3. 4 P2O5量对分子量的影响-P205作为脱水和吸水剂，过少起不到吸水和保持体系预聚顺 利进行的作用，从而使聚合出来的PBI分子量并不高
4、。而过多 P205 会占据大量的反应空间，致使3， 3 一二氨基联苯胺与间 苯二甲酸不能很好的接触并反应。 3. 5清洗剂对清洗效果的影响产物里残留的主要杂质为磷酸。本实验用水、甲醇和乙醇作清 洗剂用索氏抽提器来洗涤和纯化PBI以此来判断清洗PBI的最 佳清洗剂和清洗时间。 采用索氏提取器进行清洗，结果，甲醇清洗的速度最快，而水 最慢。从清洗效果来看，甲醇洗涤时液体颜色变化较大。 3.6PBI 的红外光谱表征合成PBI红外光谱中，特征峰的位置与PBI的标准谱图基本一 致。由此可以看出PBI分子已经成功合成 3.7 碳纳米管对质子交换膜的性能影响 随着碳纳米管掺杂率增加，复合膜的吸水率逐渐增大，复合膜 的伸长率逐渐增大，但仍具有较好的尺寸稳定性。 4 结论 (1)以3,3 二氨基联苯胺和间苯二甲酸(IPA)为单体，P205 为脱水剂，在 PPA 中合成聚苯并咪唑。通过红外光谱图的表 征和分析,证实了能够成功地合成聚苯并咪唑。 (2)以3，3二氨基联苯胺(DAB)和间苯二甲酸(IPA)为单 体,PPA为溶剂，P205为脱水剂，在170 C反应4.5h, 200 C 反应17h时，能够制备得到分子量较高的聚苯并咪唑产物。对 聚苯并咪唑产物的清洗效果使用甲醇最好。(3)结果表明掺杂 碳纳米管后，复合膜的亲水性增强。
