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1、888 脱 硫 液 分 析 规 程项 目方 法总碱度双指示剂法硫代硫酸钠 （Na2S2O3）碘量法硫酸钠 (Na2SO4)钡镁沉淀法硫氰酸钠 (NaSCN)硫氰酸铁比色法硫氢根离子 (HS-)碘量法悬浮硫 (S)重量法888浓度双波长比色法1. 888脱硫液总碱度的测定1.1碱的测定 原理利用酸碱中和原理，采用双指示剂，用硫酸标准溶液滴定脱硫液中的碳酸钠和碳酸氢钠含量，进而计算出脱硫液的总碱度。反应方程式如下： 试剂 0.1mol/L硫酸标准溶液；0.1%酚酞；0.1%甲基橙。 测定步骤用移液管吸取脱硫液1mL，加100mL水，加酚酞指示剂12滴，用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至红色刚好
2、消失，记下消耗的硫酸毫升数为V1。再加甲基橙指示剂23滴，继续用0.1mol/L硫酸标准溶液滴至橙红色为终点。记下消耗的硫酸毫升数V2。 计算式中：c硫酸标准溶液的浓度，mol/L; V1以酚酞为指示剂时所耗用的硫酸溶液的体积，mL； V2以甲基橙为指示剂时所耗用的硫酸溶液的体积，mL； V样脱硫液的取样体积，mL； 105.99碳酸钠的摩尔质量，g/mol; 84.01碳酸氢钠的摩尔质量，g/mol。1.2氨的测定 原理在指示剂存在的条件下用中和法测定氨含量，反应方程式如下： 试剂 0.01mol/L硫酸标准溶液；0.1%甲基橙。 测定步骤用移液管吸取脱硫液1mL于250mL烧杯中，用无氨蒸
3、馏水稀释至100mL，加甲基橙指示剂1滴，用0.01mol/L硫酸标准溶液滴至呈橙红色为终点，记下消耗的硫酸毫升数V3。 计算 式中： C 硫酸的摩尔浓度； V3 以甲基橙为指示剂所耗用的硫酸体积，mL； 17.03氨的摩尔质量，g。2.硫代硫酸钠的测定 原理在pH=6的缓冲溶液中，用标准碘液直接滴定。主要方程式为： 试剂碘标准溶液：c=0.1mol/L；pH=6的缓冲溶液：将100gCH3COONa3H2O溶于水，加5.7mL冰乙酸，用水稀释至1L；2%淀粉指示剂：称2g可溶性淀粉，加20mL甲酰胺调至糊状，倒入80mL 100左右甲酰胺溶液，搅拌加热至110左右至溶液透明。 测定步骤吸取过
4、滤后的脱硫溶液2mL于250mL锥形瓶中，加入90mL水，pH=6的缓冲溶液10mL酸化，加入淀粉指示液23mL，摇匀。用碘标准溶液滴至蓝色为终点。 计算 式中： c碘标准溶液的浓度，mol/L； V碘标准溶液的用量，mL； V样取样液体积，mL；158.1硫代硫酸钠的摩尔质量，g/mol。3.硫酸钠的测定 原理用过量、已知浓度的钡镁混合液与硫酸钠作用生成硫酸钡沉淀，在pH=10的条件下，以0.5%铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 试剂EDTA标准溶液：c(EDTA)=0.01mol/L；钡镁混合液：称取氯化钡（BaCl22H2O）3.0g及氯化镁（MgCl26H2O）0.6g溶于水，
5、加1：4盐酸2mL，用煮沸冷却后蒸馏水稀释至1000mL。pH=10缓冲液：将54g氯化铵溶于水，加350mL氨水，用水稀释至1L；铬黑T：将0.5g铬黑T溶于75mL无水乙醇再加入25mL三乙醇胺溶液。 测定步骤:移取脱硫液10mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，再移取稀释后的溶液1mL于三角烧瓶中，加12滴1：4盐酸溶液，加水约15mL，准确加入20mL钡镁混合液，摇动并放置10min，加10mL缓冲液及23滴铬黑T指示剂，以EDTA标准液滴定至酒红色变为蓝色为终点。 计算 式中： c EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V标 标定钡镁液耗用EDTA标准溶液的体积，mL； V样
6、标定脱硫液耗用EDTA标准溶液的体积，mL；V 脱硫液的取样体积，mL；142.04硫酸钠的摩尔质量，g/mol 。4.硫氰酸钠的测定 原理 在弱酸性条件下，三氯化铁与硫氰酸盐作用，生成血红色硫氰酸铁络合物，利用比色法测定其含量。化学反应方程式如下： 仪器与试剂721型分光光度计；6三氯化铁硫酸溶液：称取100g未潮解的FeCl36H2O溶于900mL的3mol/L硫酸中，摇匀，放置36天后用；硫氰酸钠标准溶液：称取1.000g分析纯硫氰酸钠溶于1000mL煮沸冷却后的蒸馏水中，摇匀。 测定步骤 a.标准曲线的绘制 吸取硫氰酸钠标准溶液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2
7、.5mL、3.0mL，分别放入50mL容量瓶中。各加2mL三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5min。在450nm波长用0.5cm比色皿比色，测出相应的吸光度值。 根据硫氰酸钠含量对吸光度值绘制标准曲线。b.样品测定 吸取过滤后的样品溶液1mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取出1mL于50mL容量瓶中，加2mL三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5min，同时取新配三氯化铁硫酸溶液2mL稀释至50mL作参比液，在450nm波长用0.5cm比色皿比色。 计算在标准曲线上，找出所测吸光度值所对应的浓度值，即为待测样品的浓度。5.硫氢根离子的测定 原理利用氨性醋酸锌和脱
8、硫液中硫氢根离子作用生成硫化锌沉淀，经过滤将沉淀分离，加入碘标准溶液及盐酸溶液，过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液返滴。 仪器与试剂：0.01mol/L碘标准溶液；0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液；1:2盐酸溶液；0.5淀粉溶液；2醋酸锌溶液：称取2g醋酸锌溶于100mL水中，加冰醋酸0.6mL； 测定步骤：准确吸取10mL脱硫液放入盛有5mL的2%醋酸锌溶液的250mL烧杯中，在沸水浴上加热至沉淀物凝聚，过滤，用水洗至无硫代硫酸根。滤纸同沉淀移入250mL碘量瓶中。加入约80mL水、20mL的0.01mol/L碘溶液和5mL的1:2盐酸。然后搅碎滤纸，立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液
9、滴至淡黄色，再加入3mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。 空白实验：在80mL水中加入20mL碘溶液，5mL 1:2盐酸，3mL 0.5%淀粉溶液，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色消失。 计算 式中： V1 空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL； V2 试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； C 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； 34.08硫化氢的摩尔质量，g/mol； 10 脱硫液取样体积，mL。6.悬浮硫的测定 原理 取一定量脱硫液，过滤其中的悬浮硫，烘干、称重，根据质量之差，计算悬浮硫的含量。 仪器 G4砂芯漏斗；真空抽滤瓶及真空泵；烧杯。 测定步骤 取50mL
10、脱硫液，用砂芯漏斗（1002烘至恒重）抽滤，用热水洗涤至无硫代硫酸根（用0.05mol/L碘液检查），将砂芯漏斗放入恒温烘箱，1002烘干、冷却、称重，直至质量恒定为止。 计算 式中： W2滤渣与砂芯漏斗的总重量，g； W1砂芯漏斗的重量，g；V取样体积，mL。7.脱硫液中888含量测定 原理根据朗伯-比尔定律，在pH=8-9时可见光区664nm处888脱硫催化剂的水溶液有很强的吸收能力；同时为消除脱硫液中其他物质对吸光度的影响，再测定样品在740nm处的吸光度，两者之差即为溶液的吸光度值。再由标准曲线查得浓度值。 仪器与试剂721可见光分光光度计；888脱硫催化剂标准样品的制备： 称取工业用
11、888脱硫催化剂5g，溶于500mL水中，放置一天，用砂芯漏斗抽滤。滤出不溶物后，将滤液加热浓缩到40-50mL，这时候表面有一层膜。向浓缩后的滤液中加入150mL乙醇，888催化剂析出，过滤，滤饼加到150mL丙酮溶液中，在洗除有机杂质后，过滤，滤饼在120下烘干1小时左右，注意不能烘糊，蓝紫色即可，此为888脱硫催化剂标准样品。pH =8-9的蒸馏水取600mL的蒸馏水，用0.4mol/L的碳酸钠调至pH =8-9（用pH 计测定）备用。888标准储备液（1000ppm）: 准确称取1.000g脱硫催化剂的标准样品，用pH=8-9蒸馏水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用pH=8-9蒸馏
12、水稀释至刻度，摇匀；888标准储备溶液（50ppm）: 用移液管准去吸取上述储备液25mL于500mL容量瓶中加pH=8-9蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用；测定步骤a.888脱硫催化剂浓度标准曲线绘制从50ppm888标准储备液中移取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL、9.00mL、10.00mL、11.00mL、12.00mL、13.00mL、14.00mL、15.00mL888脱硫标准液分别置于一组25mL的容量瓶中，然后用pH=8-9蒸馏水稀释至刻度，摇匀。上述系列标准液的浓度分别为2ppm、4ppm、6ppm、8p
13、pm、10ppm、12ppm、14ppm、16ppm、18ppm、20ppm、22ppm、24ppm、26ppm、28ppm、30ppm。用pH =8-9蒸馏水作为参比液，在波长为664nm处分别测定2-30ppm的标准液，用1cm比色皿比色，测出各自吸光度值。以吸光度为纵坐标，888催化剂含量为横坐标，绘出标准曲线。b.待测样品测试过滤除去悬浮硫后，在664nm波长下，用1cm比色皿，把待测样品置于分光光度计中以pH =8-9蒸馏水为参比进行检测，读取相应的吸光度值A1，然后在740nm波长下，检测同一待测样品，读取其吸光度值为A2，计算出：在标准曲线上，找出A所对应的浓度值，即为待测样品的浓度。
