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1、毕业设计题目1000t/a水合肼（80%）装置工艺设计精馏工段工艺设计题目类型工程设计题目来源生产实际题毕业设计时间2010年7月至2011年5月一、选题的目的及意义水合肼又称水合联氨，分子式为N2H4 .h2o，是无色强碱性液体。水合肼微有与氨相 似的臭味，冰点-51.7C,熔点小于-40C，沸点118.5C，相对密度为1.032（21/4C，指21C 的水合肼与4C的水的密度比），表面张力（25C）74.0N/ m2,折光指数1.4284，生成热 -242.71kJ/mol,闪点（开杯法）72.8C,水合肼会侵蚀皮肤、粘膜，损害人体内的酶类,有毒。 水合肼液体是以二聚物存在，与水和乙醇混溶
2、,不溶于乙醚和氯仿;有强的还原作用和腐 蚀性，高温加热时分解成氮气、氨气与氢气。水合肼还原性极强与卤素、硝酸、高锰 酸钾等激烈反应，在空气中可吸收二氧化碳，发出烟雾。用途极其广泛，如:用于医药工 业;制造农药;用作除氧剂;生产塑料、橡胶助剂（即发泡剂ADC）;用作金属还 原剂;用作高能燃料等。目前，我国生产水合肼的化工厂全部采用尿素法合成水合肼，将次氯酸钠溶液（含 有氢氧化钠）与30 %尿素溶液混合，用蒸汽加热至108 C，在催化剂作用下反应生成水合 肼的粗溶液。此氧化反应为霍夫曼降级反应，总反应式为：NaClO + N H CO + 2NaOHN H-H O + Na CO + NaCl2
3、42 4223尿素法实质上是拉西法的改进，用尿素代替氨作氮源，避免了大量的氨循环,用氯气 与氢氧化钠进行反应生成次氯酸钠溶液后，将尿素与次氯酸钠、氢氧化钠溶液在氧化剂 如高锰酸钾、双氧水等的作用下进行氧化反应，再经蒸发、脱盐、精制得成品，合成收 率比拉西法高，适于较小规模的生产，近年来的技术改进是:在填料吸收塔内生产次氯酸 钠原料，在次氯酸钠制备工序生产高浓度次氯酸钠，将罐式反应器改为列管加热反应 器用于合成水合肼，可以提高收率，将五层蒸发器间歇蒸发改为专用新型蒸发器连续蒸 发，将液相进塔为气相进塔提浓，降低了蒸汽消耗，水合肼粗溶液冷却回收十水碳酸钠及 副产氯化钠，使副产物得到综合利用以降低生
4、产成本。采用先进的生产设备，优化生产 工艺，使每吨80 %水合肼的生产成本可进一步降至1万元左右。我国从20世纪50年代开始生产水合肼，现有多家厂生产。近年来，一些科研单位和 生产厂家对新制肼方法一直在进行研究开发。70年代末到80年代初，黎明化工研究 院、西南化工研究院、上海向阳化工厂、河南濮阳市化工厂1995年7月建成1000t/ a酮 连氮法制水合肼工业化装置。目前生产已取得一定的进展。华南珠比集团香塔精细化 工有限公司1998年完成第一期计划的水合肼装置能力为5000t/ a。该装置是国内较大 规模的生产装置，生产工艺技术有其先进性，产品质量指标达到世界先进水平；第二期计 划使生产能力
5、扩大到1万t/ a,已于1999年底完成。2000年国内的总产量达2万t ,国 内的产品随着橡胶、塑料等各行业的快速发展,产品已难于满足市场需求。水合肼含量的测定不仅显示了水合肼制备过程中的收率，精制过程中Na2CO3的去 除情况，而且决定了在制取联二脲时尿素的耗用量。因为水合肼有还原性，所以水合肼 含量的测定采用直接碘量法。直接碘量法就是利用I2的氧化性来滴定一些标准电位低 于+0.54 V的还原剂。水合肼测定的反应方程式为:N2H4+2I2=N2+4HI利用碘标准溶液来滴定中、强还原剂，采用过量半滴碘的浅黄色判断终点。滴定要 在中性或弱酸性介质中进行，因为在碱性溶液中会发生歧化反应，会多消
6、耗I2标准溶 液。测定水合肼的含量首先在试样溶液中加入硫酸形成稳定的硫酸肼，在碳酸氢钠存在 下用碘标准溶液滴定，以过量半滴碘溶液的淡黄色指示终点。该法中溶液的酸碱度，滴 定时间的控制，指示剂的加入与否及终点的判断是影响测定结果的主要因素。水合肼的生产过程为原料配备、氧化合成、氧化液析碱、精肼液蒸发、水合肼精 馏，以及三废处理等过程，过程简单，工艺成熟，技术易于掌握。水合肼的生产工艺 方法很多，涵盖学科知识面较广，掌握水合肼生产的基本理论知识，可以更好的巩固 所学的专业知识，强化专业技能，使理论与实践相结合，提高个人综合素质，对以后 从事生产实践具有很大的指导意义。二、设计的主要内容1. 工艺流
7、程选择。根据我国水合肼工业现状，以技术成熟性、先进性、经济合理为 原则，参考实习工厂技术，确定设计流程。2. 物料衡算和能量衡算。3. 主要设备的工艺设计。装置设计重点：精馏塔。4. 环境污染治理，确定处理方案。5. 设计图纸绘制（带控制点的工艺流程图、平面布置图、精馏塔的非标图及管路配 置图）。三、设计的要求1. 尿素含氮量大于等于46.3%，产品规格为80%水合肼。2. 生产方法为尿素法，即采用次氯酸钠溶液与尿素反应制得水合肼。3. 设备设计和选型的重点为精馏塔。精馏塔的设计要从以下几个方面来进行：（1） 塔形的选择，（2）操作条件的确定，（3）有关的工艺计算，（4）精馏塔主体尺寸的 计算
8、，（5）塔板结构尺寸的确定，（6）流体力学验算。4. 绘制以下图纸：带控制点的工艺流程图、平面布置图、精馏塔的非标图（1张） 及管路配置图。图纸质量要求符合原化工部颁布的标准。5. 设计说明书应制作成电子文档并上交打印稿。四、主要参考资料I 汪多仁.水合肼合成的新工艺J.塑料助剂,2002,（3）:33-36袁伟平，黄华章.水合肼精制工艺技改总结J.中国氯碱,1997,（7）:28-313 施光明，澹台姝娴.水合肼生产工艺优化J.河南化工,2006,（23）:28-294 付永宽.水合肼生产中氧化反应的研究和应用J.氯碱工业,2004,（12）:27-285 澹台姝娴.减少水合肼分析误差的方法J.中国氯碱,2007,（10）:416 廖寿生.粗水合肼精制工序的装置改进J.中国氯碱,2007,（1）:41-427 傅献彩，沈文霞，姚天扬等.物理化学M.高等教育出版社,2005:72-738 马沛生，常贺英，夏淑倩等.化工热力学M.化学工业出版社,2007:185-2109 夏清，陈常贵，姚玉英.化工原理（上/下册）M.天津大学出版社,2005:225-23410 周镇江.轻化工工厂设计概论M.中国轻工业出版社,2010:46-64II 中国化工信息,2004（26）:10-12.
