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1、排放管道中重金属检测方法排放管道中重金属检测方法中华民国95年11月1日环署检字第号公告 自中华民国96年2月15日起实施NIEA A302.73C一、方法概要排放管道排放之粒状物以等速吸引方式被收集在采样管内及 滤纸上，而排放之气态部分以酸化过氧化氢溶液(分析包含汞在内 之待测金属)及酸化高锰酸钾(只分析汞)溶液收集。收集之样品经 消化并取适当量以冷蒸气原子吸收光谱仪(CVAAS)测定汞；以感应 耦合电浆原子发射光谱仪(ICP-AES)或火焰式原子吸收光谱仪 (AAS)测定锑(Sb)、砷(As)、钡(Ba)、铍(Be)、镉(Cd)、铬(Cr)、 钻(Co)、铜(Cu)、铅(Pb)、锰(Mn)
2、、镣(Ni)、磷(P)、硒(Se)、 银(Ag)、铊(Tl)以及锌(Zn)。分析锑(Sb)、砷(As)、镉(Cd)、钻(Co)、铅(Pb)、硒(Se)及 铊(Tl)等金属时，若需要比ICP-AES更高之分析灵敏度，可使用石 墨炉式原子吸收光谱仪(GFAAS)O若排放管道中排气之侦测极限 足可符合检测需求目标时，则可使用火焰式原子吸收光谱仪分析所 有列举的金属元素，亦可使用感应耦合电浆质谱仪(ICP-MS)分析 锑、砷、钡、铍、镉、铬、钻、铜、铅、锰、镣、银、铊 及锌等金属。二、适用范围本方法适用于排放管道排放之锑、砷、钡、铍、镉、铬、钻、铜、铅、锰、汞、镣、磷、硒、银、铊以及锌等金属元 素检测
3、。待测元素之浓度适用范围介于ng/mL至|ig/mL之间。当 砷、铬或铅的浓度约大于50|ig/mL时，待测物浓度应稀释至上述 浓度范围或者更低。若镉浓度约大于20|ig/mL时，分析浓度应稀 释至上述浓度范围。（一）分析侦测极限1. 样品溶液以ICP-AES分析的侦测极限（依据参考资料（四） 如表1所示。而ICP-MS的侦测极限（根据Method 6020于EPA出 版之SW-846）大致上较ICP-AES低10倍或01333更多。而Be则 低3倍左右。真实样品之分析侦测极限依样品的种类而定,且受样 品基质的影响。2. 以火焰式原子吸收光谱仪分析的侦测极限（根据SW-846, Method
4、7000系列）如表2所示。3. 以冷蒸气原子吸收光谱仪分析Hg的侦测极限（取出部分消 化后之体积进行Hg的分析）大致介于0.02-0.2ng/mL,视使用的仪 器机型而定。4. 石墨炉式原子吸收光谱仪较火焰式原子吸收光谱仪能改进 其侦测极限,如表3所示。（二）排放管道中排气样品的侦测极限1. 排放管道中排气样品的侦测极限可藉由下列资讯建立之：（1） 利用此方法所描述的程序；（2）依据二、（一）所述之溶液侦测极限； 将采样所收集的样品分为前半段300mL（Analytical Fraction 1） 及后半段150mL(Analytical Fraction 2A)及(4)排放管道中排气样品 体
5、积1.25m3。依据上述情形的描述，有关于排放管道中排气样品 的侦测极限列于表6。可由下述之计算式计算得出。A x - = DC其中 A =分析的侦测极限,pg/mLoB =在分析前之消化样品体积,mLoC =所采集的排放管道中排气样品体积,dscmoD =排放管道中排气样品的侦测极限,gg/dscmo2. 为了确保分析过程中有最理想的精密/解析度，待测金属浓 度应是其侦测极限的10倍以上。若在一些特定情况下及在非常小 心的分析程序中，待测金属的浓度大致可放宽至侦测极限的3倍左 右，而不至于影响分析的精密度。针对每一个排放管道之检测，每 一金属样品分析应执行重覆分析、标准添加、连续稀释或者是
6、基质添加等程序，以确保分析资料的品质。3. 实际排放管道中排气样品的侦测极限是依据现场采样参数 及分析结果决定之。如有需要，可针对特定的检测，改进表4所列 的侦测极限。改进之道包括增加排放管道中排气样品的体积、减 少消化后样品的总体积及改进分析的侦测极限或者上述任何3种 的组合。针对浓度非常低的Hg而言，可在分析时的取样体积作选 择,例如取10mL较取1mL的分析样品，排放管道中排气样品的侦 测极限能改进10倍。(1) 一般而言,1小时的采样时间可收集的排放管道中排气体积 大约为1.25m3,如果采样时间增加至4小时则采样体积为5m3。排 放管道中排气样品的侦测极限可改进4倍(相较于表6所示而
7、言)。(2) 假设所有的样品均被消化，则Analytical Fraction 1的最终 体积为300mL,而Analytical Fraction 2A的最终体积为150mL。如 果Analytical Fraction 1的体积由300mL改为30mL,则排放管道中 排气样品的侦测极限可降低10倍；若Analytical Fraction 2A的体 积由150mL改为25mL，则排放管道中排气样品的侦测极限可降低 6倍。当进行样品分析时(特别是当样品浓缩至低于原样品体积时), 有必要检查基质效应。当Analytical Fraction 1及2A的体积分别低 于30mL及25mL时，残留物
8、可能再溶解而增加干扰，使至无法忍 受的程度。(3) 若同时针对(1)及(2)所描述的方式对样品进行修正，则降低 的效果是相乘的。例如，增加4倍的排放管道中排气采样体积且 Analytical Fraction 1 与 Analytical Fraction 2A 样品体积减少 6 倍时, 则排放管道中排气样品的侦测极限可降低24倍。三、干扰以ICP-AES分析砷、镉及铬时，铁可能会造成光谱干扰；而 以ICP-AES分析砷，铅时，铝会造成光谱干扰。这些干扰一般都可 经由稀释分析样品来降低，可是样品之稀释可能会提升排放管道中 排气样品的侦测极限。利用背景及重覆干扰的校正方法，能够降 低光谱干扰。有关AAS之干扰问题可参照NIEAW303、NIEA W306、NIEA W330及 NIEA W434之说明。四、设备(一)采样组装
