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1、非诺洛芬钙检验操作规程、范围：本标准规定了非诺洛芬钙的检测方法和操作要求；适用于本公司非诺洛芬钙的质量检测。、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）、质量指标：指标名称法定标准性状本品应为白色结晶性粉末鉴别（1）、（2）、（3）应符合规定扁查有关物质应符合规定水份5.0%8.0%钙7.3%8.0%含量测定97.5%）（以无水物计算）四、试剂1、氯仿（AR级）2、甲醇（AR级）3、卡氏试液（AR级）4、乙二胺四醋酸二钠（AR级）5、冰醋酸（AR6、高氯酸（AR五、仪器与用具1、费休氏测定仪2、紫外分光光度仪3、红外分光光度仪4、紫外灯六、结构式和分子量本品为-甲基-3-苯氧基-苯乙酸钙
2、二水合物。按无水物计算，含GohhCaO不得少于97.5%七、操作步骤1、性状1.1本品为白色结晶性粉末，无臭，无味；本品在乙醇中溶解，在甲醇中微溶，在水中极微溶解，在氯仿中几乎不溶。2、鉴别2.1 取本品约20mg加酉昔酸1ml微热溶解后，加草酸按试液1滴，即生成白色沉淀， 滤过，沉淀能在盐酸中溶解。2.2 取本品约0.1g,加冰醋酸5ml溶解后，加甲醇使成100ml,摇匀，量取适量，加甲 醇制成每1ml中约含50ug的溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法检验操作规程）测定， 在272nm与278nm的波长处有最大吸收，在 266nm的波长处有一肩峰。2.3 查3.1 有关物质：取本品，加氯
3、仿-甲醇（1:1）制成每1ml中含50mg的溶认，作为供试 品的溶液；精密量取适量，加氯仿-甲醇（1:1 ）稀释制成每1ml中含0.25mg的溶液，作为 对照溶液。照薄层色谱法（附录 VB）试验，吸取上述两种溶液各 20ug,分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以甲苯-冰醋酸（10:1 ）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm下 检视。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。3.2 水分：照水分测定法（见水分测定操作规程）测定。3.2.1 测定方法：取本品约80mg加无水甲醇2ml使溶解，在不断振摇下，用费休氏 试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，同时做空白试验
4、。3.2.2 计算公式:F （V Vo）水分 =X 100%Ms式中：V:供试品消耗费休氏试液体积数（ml）;V0:空白试验消耗费休氏试液体积数（ml）;F:每ml费休氏试液相当于水的重量（mg）;Ms供试品的质量（mg）3.3 钙：取本品约0.25g,精密称定，加乙醇15ml与水10ml,微热使溶解，加氢氧化 钠试液15ml和钙紫红毒指示剂约0.1g,摇匀，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）滴 定,至溶液由紫红色$变为纯蓝色。每 1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当于 2.004mg的Ca按无水物计算，含 Ca应为7.3%8.0%计算公式：FVX 0.002
5、004X100%水分% =MSX（1-H2O%式中：F:滴定液的浓度换算值；滴定液的实测浓度（mol/L）滴定液的规定浓度（mol/L）V:滴定所消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数（ml）;Ms供试品的质量（g）;HO%水分百分含量4、含量测定:4.1 原理:4.2 测定方法：取本品约 0.25g ，精密称定，加冰醋酸20ml 与醋酐 2ml 溶解后，加结晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L） 滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于26.13%mg勺CHhCaQ4.3 计算公式F (V-V0)义 0.02613X100%C30H26CO6% =Ms式中：F:滴定液的浓度换算值；滴定液的实测浓度（mol/L ）F = 滴定液的规定浓度（mol/L ）V:滴定所耗高氯酸滴定液的体积（ml）;V。：空白试验所耗高氯酸滴定液的体积（ml）;Ms供试品白质量（g）4.4 注意事项1、同“甲氧苄啶”注意事项；2、本法终点颜色不易掌握，因此最好以电位法校正，待熟练掌握好颜色变化后，再采用指示剂测定。2
