乙酰苯胺的合成方法

《乙酰苯胺的合成方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《乙酰苯胺的合成方法（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、乙酰苯胺的合成方法1.1分馏法制备乙酰苯胺 这种方法是利用分馏装置制备乙酰苯胺。将反应物依次加入圆底烧瓶中，然后接上分馏 柱，在柱口插入温度计，蒸出的水和醋酸用锥形瓶收集，在加热时，温度计读数维持在 110C,当反应结束后，趁热搅拌着将反应物倒入装有冷水的烧杯中,然后 冷却静置抽滤， 得到粗产品用水重结晶，最后用称量法计算干燥后产品的产率。利用分馏法制备乙 酰苯 胺的产率为 20.7%，其产率不高。尽管装置中的分馏柱能够将生成的水从其中移去，但分馏 柱不是根据特殊实验条件加工的，所以它不能绝对遵循实验意图，另外在反应体系中，由于 高的反应温度，一般分馏柱在规定时间内很难分馏出正确比例的水和醋酸

2、，这样致使反应 物比例失调，使产率减少甚至实验失败。在这个反应中，苯胺极易氧化，因此产品多为浅 棕色和黄色并成块状要，不断的重结晶，这样使得乙酰苯胺产率减少。苯胺是有毒化学品，在 分馏过程中如果温度太高，过量的混合蒸汽没有液化挥发出来，能够对环境和人造成危害， 而且未完全转化的苯胺很难回收。1.2回流法制备乙酰苯胺回流法是利用回流装置合成乙酰苯胺。将反应物依次加入圆底烧瓶中，装上直型冷凝 管，用小火加热回流，反应完成后，趁热搅拌着将反应物倒入装有水的烧杯中，冷却静 置抽滤，重结晶，也能够将反应物趁热倒进冰水中，在其中冷却一定时间使 的温度降低， 从而提高乙酰苯胺产率。这个反应利用苯胺与过量的冰

3、醋酸回流合成乙酰苯胺，但它需较 长时间回流，产量不高，并且产品成色不好。在 工业制备过程中，需对其加热68h以上。 还可以用适量的苯胺、乙酸酐、冰醋酸和少量的锌粉回流合成，另外苯胺、冰醋酸和乙 酸酐可以一起回流制备乙酰苯胺。这两种回流法都用乙酸酐作为酰 化剂，它使得反应不 易控制且成本较高。利用回流法合成乙 酰苯胺反应时间对产率的影响比较大，当反应时间 为406090 min时其平均产率分别为4珊，63), 64)。在反应中由于产物中水不能及时除去， 从而影响了反应物的产率。与分馏法相比，回流法的产率比分馏法的高。实验发现如果能 够及时的分离出产物中 的水，那么反应就能够不断向着产物生成方向进

4、行。在回流法的基 础上，通过给三口烧瓶两斜口接上玻璃干燥管或沙袋干燥剂形成一种新的方法回流 -干燥法。在合成乙酰苯胺时，如果安装玻璃干燥 管的干燥装置，当反应 45 min 时， 其平均产率达87%。而且此法控制了有害气体的排放，改善了实 验环境，减少了反应时间， 降低了资源的消耗，是一种良好的合成方法。1.3 射频辐射合成法 射频辐射合成法是采用平行空气电容耦合射频高强电场的方式提供能量将。反应物置于电 场之中，其热效应可以提供反应过程中需要的活化能，使分子被激发，从而提高了反应 物的活性。射频辐射能使反应物里外同时加热，升温均匀且不会有剧烈沸腾的现象。这 种加热使分子运动加快，分子间碰撞机

5、会增多，使得反应速率提高。利用射频辐射合成乙酰苯 胺，分别采用正交设计，均匀设计和中心设计方法，以苯 胺和冰醋酸为原料合成乙酰苯胺，对实验中可能产生影响因素进行了探讨。从结果看到这 三 种方法所得产率分别为53.9%、47.1%、57.2%，尽 管不能获得传统合成法的产率，但由 于在有机合成中射频辐射有着无污染、安全等优点，所以它在有机合成中有着特殊的作 用。1.4 微波加热合成法在1986 年首次报道了微波可以作为有机反应的热源促进有机化学反应的发生，至此之 后微波技术成为有机化学反应研究的热点之一。微波加热合成法是利用微波加热代替常 规加热的合成方法。与常规加热法相比，微波辐射是种介电加热

6、，它能够直接作用于介 质分子，使反应物同时加热，并使其分子运动加剧，增加了分子间的碰撞频率，使反应 物可以在短时间内达到活化状态，加快反应速。微波辐射合成法具有明显的节能、增 加反应速率、减少反应时间、减轻污染且可实现常规法不能实现的反应等优点，它将会 代替目前许多既耗能、又费时，产生环境污染等传统方法的一种新技术。在2003年，首次利用微波加热取代 常规加热合成乙酰苯胺，取得了较佳的效果。利 用苯胺和冰醋酸在微波辐射下合成乙酰苯胺。其结果表明苯胺和冰醋酸原料比为1：2.5, 反应时间20nin，微波功率为600 W,乙酰苯胺收率达80 6%。和常规加热法对比，微波加 热合成法不仅减少了反应时

7、间，而且又增加了收率。在2006年，首次采用带控温系统的 微波合成装置，在合成乙酰苯胺中对微波辐射温度 所起作用进行了研究，并且探讨了辐射时间和原料比例对反应的影响。结果发现在辐射时 间为15 min、原料比为1：2.5、微波功率为400 W、温度100C时，其收率达70%。在2007年，利用正交实验探讨了各因素及其相互作用对产率的影响。结果表明乙酰 苯胺收率达到70%左右。通过实验发现，利用微波加热缩短了反应时间，提高了反应速 率和收率，并且得到的化合物性能与常规方法所得一致。1.5 微量、半微量法合成乙酰苯胺在传统乙酰苯胺合成中，所用的试剂量大，反应时间长，又由于苯胺是有毒的，如果分馏时温

8、度太高，过量的混合蒸汽没有液化挥发 出来，会对环境和人造成危害，另外实验结束后未完全转化的苯胺很难回收再利用，也会对环境和人 造成危害。而微量、半微量法是将实验中所用的试剂量减少至微量、半微量后再进行反 应。这种方法减少了反应试剂用量，使反应时间减短，同时减少了实验经费和环境污染。在2000年，以苯为原料，经硝化、 还原、酰化等反应以半微量合成乙酰苯胺。这种 方法减少了原料的用量，缩短了反应时间，降低了环境污染。在传统合成基础上将所用试剂量减 至微量、半微量合成乙酰苯胺。她们以常量为基础， 利用微量及半微量实验仪器分别取常量的 50%、25%和 10%来进行实验。结果发现：常量、50%常量、25%常量、10%常量产率分别为71.6%、68.9%、70.3%、74.3%。对微量、半微量法与常量法比较，两者所得产率相近。这种方法减少 了原料的用量，缩短了反应时间，减少了实验经费和污染。