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1、制备液相色谱仪操作规程1.样品准备:溶剂应使用“HPLC”级试剂、应对试样有适宜的溶解度。进样前,配制的溶液须用0.45pm或更小孔径的过滤头过滤。2.依次打开A泵、B泵电源、控制器电源、PDA检测器电源。3.打开电脑电源,至WINDOWS界面出现。双击,打开软件进入操作界面。此时会出现一个ShimadzuCLASS-VP窗口,双击Instrumentl图标,仪器会发出“嘟”的响声,以表示建立了与计算机的连接。随即出现主操作界面。4.建立分析方法参数:点击图标用“Method/InstrumentSetup”进入分析方法参数设定画面(InstrumentSetup),设置各项参数。Pumps页
2、面:设定流动相的流速和组成百分比。A相的百分比由B相算出。参数设置结束后,点击“Download”。5.点击PDA检测器图标=徑或T(PDAsetup),进入PDA检测器参数设定对话框,设置检测波长等参数。6. 在主菜单上选择FileMethodSaveas或Save保存方法文件。7. 点击Rinseautosampler图标,清洗自动进样器23次,然后点击PurgeAutosampler图标,进行约25分钟的清洗。每天第一次进样之前或每次更换流动相,都应清洗tosampler并进行Autopurge。8. 点击图标“InstrumentOn/Off”、“TurnpumpsOn/Off”和“T
3、urnSPD-M10AvpLampOn/Off”,启动仪器、泵和PDA检测器的灯源。9. 点击图标口(Preview)预览基线。待基线平稳,点击图标(AutozeroSPDM10Avp)zerosdetectors,调零。10. 进样:将样品放进样品架。Q单个进样:点击SingleRun键,此时出现一对话框,在Vial中输入样品所在位置编号,自动进样架上有。在Injection中输入所需的进样量,单位:pL。Q连续进样:在主菜单上选择SequenceEdit,在随即出现的对话框内输入各个样品的位置编号、重复次数、方法文件、保存路径等,编辑进样程序。然后点击SequenceRunI键,开始测试。11. 测试结束后,用流动相以5ml/min的流速冲洗30分钟,然后点击图标“InstrumentOn/Off”、“TurnpumpsOn/Off”和“TurnSPD-MlOAvpLampOn/Off”,关闭仪器、泵和PDA检测器的灯源。12. 退出软件,关闭电脑电源,然后依次关闭PDA检测器电源、控制器电源、A泵和B泵电源。