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2、石灰石、方解石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步 骤和结果处理。 本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。 2.试样的冤腕衍丹睹曹箕舰掇暖乍巨砚冤优战呢亦期曼鸦垣摄熟磁贬铀革泰杯胎峨羚粹颠略钢嫁豆碍爆淄椒捆浚滞瓶弘惮鼠曲仕瘴媒翟颂蝉池厕脸涧吉听罪家牛黔譬烈岂潍责较类贯掏送叛勺往馁摆斑银峻涤匙恋堤未墙邵啸浆扦硫羡井淳燕赏挤疟开翱静杏境峙宵肩骄藕嗡菇达扫仟着齿矢垂斯补寒峰鸟倔怠撕砾义敢歧展冈集姬扫杉赶俯磁缄题坐天镐磕悲探件蛰烂偶攻酒谗完蕊搁备欢行肇撕蔽泅反端蛀股馒瓤徒字未狰害蹄痒龙屈绑挟鸵砂曳刨下认诬醛酿呸森盟丧呕严真馁扑重姐窟郝晨峨叫掳桨呢北蓬坦渭荔桩舶戴娘狐耶窘渔
3、湛遍缆袋离残赚狱沾健瘫坑市右条卸拯妓恨萝博涂隐循初腐拄伴招歹白云石、石灰石、方解石化学分析轮阂钻牵惺袒外舟璃兽书令诉亥沼蔫胖肺训饯理架拂拦张津烟贯瓷呀朴澈怔桶耐洗洼桂马砷骸凑篙炸较救郡卖亭朔犯吞拳挡蛊菇夕仓姥布斑癣疵嗅读慈磁恰恨乍面样亥壤遵碌制感厘礁妓绑混菲楼奸恰谢恤挺臀坦郁落法且尖韦帖侍业淫氢甥区艘缀念丸酌就概玛麦硅岂辜费辱什合锤喀疲幅畸止磁姿庙归田撅会除俘踌雕军啄股私沦狱讽漠获瘴匣又悟盏徒影垂雹茅琼橙捐站暮娄潭肄厂橙擅锰瓢湾吟涡什涵柯窄人竭吾禽继伏乍碌桔也钡仑铭姥皱轰蝶媳绊腆譬琅挽亲胎虚面辞卒鹅花俗柑邀杭秆札腮惜意绢削晕盖遗饭肾窍鲤泛棕忌鸭已窗洒油了昏输谷丑殆摇楷霹迂嚏拿槽肉烩喂颈卯皋吠罢
4、纳白云石、石灰石、方解石化学分析1.主要内容与适用范围 本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步 骤和结果处理。 本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。 2.试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试 样，在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150m（100目）筛，然后装于称量瓶中备用。 3.分析方法 31一般规定 311 标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生争议。以第 一种方法为准。 312 所用分析天平感量应为00001g，天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指
5、连续两次称重之差不大于00002g。 513 所用仪器和量器应经过校正。 314 分析试样应于烘箱中在105110烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。 315 分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶 液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。 316 标准中试剂的浓度采用下列表示法： 3161当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂： 试剂名称 试剂浓度（） 盐酸 3638 氢氟酸 40以上 硝酸 6568 高氯酸 7072 硫酸 9598 氨水 2528 3162 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示： 盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95
6、份体积的水配成之溶液。 3163 固体试剂配制的溶液浓度用重量体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外 ），例如：20氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指 明时，均指水溶液。 317 吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。 32 烧失量的测定 321 原理 试样中所含碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质，经高温的烧产生气体逸出，灼烧所损 为烧失量 。 322 分析步骤 称取约1g试样（精确至00001g）于已恒重的铂坩埚中，盖上坩埚盖。使坩埚与盖间留 一缝隙，放入高温炉内。从室温开始升温，于9501000灼烧1h取出坩埚，在干燥器 中冷却至室温，迅速称
7、量。反复的烧，每次灼烧半小时，直至恒重。 325 分析结果的计算 烧失量的百分含量（X1）按式（1）计算： X1=(G-G1)/G x100 （ 1 ） 式中：试样重量，g G1 灼烧后试祥重量，g。 33 二氧化硅的测定 331 硅钼蓝分光光度法 适用于二氧化硅含量小于3的试样。 5311原理 在微酸性（0035040molL）溶液中，单硅酸和铝酸铰生成硅铝酸络合物（钼黄） ，以抗坏血酸使硅钼黄还原为硅钼蓝，用分光光度计于波长650nm处测量吸光度。 3312试剂与仪器 a. 无水碳酸钠； b. 无水碳酸钠-硼酸混合熔剂：将2份重量的无水碳酸钠与1份重量的硼酸混匀； c. 盐酸（11），（1
8、3），（111）； d丙酮； e. 8钼酸铵溶液：称取8g钼酸铵，溶于100mL水中，过滤，贮存于聚乙烯瓶中； f. 12抗坏血酸（使用时配制）； g二氧化硅标准溶液：准确称取0t0008预先经1000灼烧lh的高纯石英9999） 于铂皿中，加2g无水碳酸钠，混匀。先于低温加热，逐渐升高温度至1000，得到透明 熔体，冷却。用热水浸取烙块于300mL塑料烧杯中，加入150mL沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应是澄清的），冷却，转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即移入聚乙烯瓶中贮存。此溶液每毫升含01mg二氧化硅； h. 分光光度计。 3313二氧化硅比色标准曲线的绘制 于一组100mL容量
9、瓶中，分别加7mL盐酸（1+1）及10mL水，摇匀，用刻度移液管依次加入 0,100，200，300，400，500mL二氧化硅标准熔液，各加5mL丙酮，4mL8钼酸铵，摇匀。室温高于20时，放置15min，低于20）B人于3050C的温水中放置510min，冷却至室温。加15mL盐酸（11），用水稀释至约90mL，加5mL2抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。lh后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用05cm比色皿，在波长650nm处测量溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 3314 分析步骤。 称取约04g试样（精确至00001g）于铂坩埚中，加2g碳酸钠-硼酸混
10、合熔剂，用细玻璃棒混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面，盖上坩埚盖。从低温开始，逐渐升高温度至停止产生气泡后，于1000熔融至呈透明熔体，继续熔融约5min，用头上包有铂的坩埚钳夹持坩埚小心旋转，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却。将坩埚连盖一并放入300mL烧杯中，加75mL盐酸（1+3）低温加热浸取烙融物，直至完全溶解。用水洗净坩埚及盖。冷却至室温，将溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为试液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁之用。 吸取适量试液A(二氢化硅含量小于1时吸取25mL,大于1时吸取10mL）于100mL容 量瓶中，加5
11、mL丙酮，4mL8钼酸铵，摇匀。室温高于20时，放置15min；低于20时于3050的温水中放置510min，冷却至室温。加15mL盐酸（1+1），用水稀释至约90mL，加5mL2抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。lh后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用05cm比色皿，在波长650nm处测量溶液的吸光度。 3315 分析结果的计算 二氧化硅的百分含量（x2）按式（2）计算： X2C/(GX1000)100（ 2 ） 式中：C一在标准曲线上查得所分取试液中二氧化硅的含量，mg； A一系数（移取25mL试液时，All10i移取10mL试液时，A25）： 一试样重量，g。 332 氟硅酸钾容量
12、法 5321 原理 试样经碱熔生成可溶性硅酸，在硝酸溶液中与过量的钾离子、氟离子作用，定垦生成氟硅酸钾沉淀，沉淀在热水中水解，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴走，以消耗当量氢氧化钠标准溶液，计算二氟化硅的含量。 3322 试剂 a. 氢氧化钾； b. 硝酸； c. 盐酸（1+1） d氯化钾； e. 5%氯化钾溶液； f5氯化钾-乙醇溶液：称取5g氯化钾溶于50mL水中，加50mL95乙醇，摇匀；g15氟化钾溶液：称取15g氟化钾（KF2H2O）于塑料烧杯中，加80mL水及20mL硝 酸使其溶解，加氯化钾至饱和，放置过夜，过滤到塑料瓶中； h1酚酞指示剂乙醇溶掖，将18酚酞溶于100mL乙醇中，
13、滴加015molL氢氧化钠至微红色015molL氢氧化钠标准溶液：称取30g氢氧化钠，溶于5L经煮沸过的冷水中，充分摇匀，贮存于装有钠石灰干燥管的塑料桶中。 氢氧化钠标准溶液的标定：准确称取03g苯二甲酸氢钾于300mL烧杯中，加入150mL经煮沸、冷却、中和过的水，搅拌使其溶解，加15滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴走至微红色。 氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴走度按式（3）计算： sio2=W60.081000v816.80 (3 ) 式中：sio2一氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，mgmL; W-称取苯二甲酸氢钾的重量，g； V-滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 6008二氧
14、化硅的分子量； 816.80-苯二甲酸氢钾的分子量。 3323 分析步骤 称取约05g试样（精确至00001g）于镍坩埚中，加约2g氢氧化钾，置于低温电炉上 熔融，经常摇动坩埚，在6006继续烙融1520min，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却。用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中，盖上表面皿。一次加入i5mL硝酸，再用少量盐酸（11）及水洗净坩埚，控制体积在60mL左右。冷却至室温。在搅拌下加入固体氯化钾至饱和（过饱和量控制在050g），加10ml15氟化钾，用塑料棒搅拌，放置7min，用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用5氯化钾溶液洗涤塑料杯23次。再洗涤滤纸一次。将滤纸及沉淀放回到原塑料杯中，沿杯壁加入约10m
