混合酸的电导滴定

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1、实验一 混合酸的电导滴定一、实验目的1 巩固电导滴定的理论知识 2了解电导滴定测定混酸浓度的基本原理和实验 方法。 3掌握 DDS11A 型电导率仪的结构、性能和使用方法4运用pH曲线和( pH/A V) V曲线与二级微商法确定滴定终点。二、实验原理电导滴定是电容量分析法的一种, 其终点是根据滴定过程中电导的变 化来 确定的。用NaOH溶液滴定HCI和HAc的混合液时,HCI首先被中和,溶液中 迁 移速度较大的 H 被加入的 OH 中和而生成难电离的水以及迁移速度较小 的 N 6 , 反应如下H+ + CI - + Na + + OH- = Na + + CI - + H 2O已知 Ns 的摩

2、尔电导小于 H 的摩尔电导(入=X1O-4 Q -1,入 +=X 10-fe , Na+。 H+4 Q 因此,在化学计量电前,随着滴定的进行,溶液的电导逐 渐下降,在化学计量点后,随着过量的氢氧化钠溶液的加入,溶液中的OH和Na+浓度的增加, 溶液的电导液随之增大,当 HCI 被完全中和后, HAc 开始被中和生成难电离的 水和易被离解的NaAc,其反应如下:H+ + Ac - + Na + + OH- = Na + Ac - + H O2所以电导略有增加,当氢氧化钠过量时,由于溶液中 OH 迁移速度较大使 电导迅速上升,以溶液的电导为纵坐标,滴定剂氢氧化钠的体积为横坐 标灰 土,得出具有两个

3、拐点的滴定曲线。根据拐点处氢氧化钠的体积, 依据等当点 定律可计算出 HCI 和 HAc 各自的含量。三、仪器与试剂1. 仪器: DD 11A 型电导率仪,磁力搅拌器, DJS-2 铂黑电导电极, 滴定 台,碱式滴定管,烧杯 2 只,移液管 1 支,吸耳球2试剂:LNaOF标准溶液,1獅酞指示剂,未知混合酸,邻苯二甲酸氢钾四、实验步骤1. 氢氧化钠的标定:参阅分析化学实验中碱的标定测定步骤2. 混合酸的滴定(1) 按仪器使用方法调节仪器并清洗电极和搅拌子。(2) 准确移取混合酸 40ml 于 250ml 烧杯中,放入搅拌子,滴加几滴酚 酞指 示剂。(3) 用氢氧化钠标准溶液(用前先标定)进行滴

4、定,每滴加测量一次电 导值。 直到指示剂变色后,再过量 5 10ml 测定电导值。(4) 根据消耗的氢氧化钠体积和电导滴定值绘制G V 滴定曲线,并确立两个滴定终点。(5) 分别计算混合酸中 HCI 和 HAc 各自的含量。(6) 测量完毕,清洗电极和搅拌子。重复一次上述操作。做两次测试的 平均 值。五、数据处理1. 氢氧化钠溶液的标定123m(g)邻苯二甲酸氢钾匕,V(ml)氢氧化钠C氢氧化钠(mol/L )氢氧化钠C 平均(mol/L)平均2. 电导滴定数据处理(注意仪器上的单位)V1氢氧化钠)G X 103 卩 S1V氢氧化钠(ml)G x103y s-1编号123 m/g邻苯二甲酸氢钾

5、匕 V/ml氢氧化钠C氢氧化钠/C/平均氢氧化钠相对偏差/%相对平均偏差/%六、问题讨论1什么是电导滴定曲线电导滴定是依据什么判断滴定终点的2. 解释用氢氧化钠滴定盐酸和醋酸的电导滴定曲线有何不同为什么3. 影响电导滴定的因素有哪些五.数据处理1.氢氧化钠溶液的标定表一计算公式:CCCNaOH邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾VNaOH1000mol L-1分析:通过对三组数据的偏差的计算知 ,由于细心认真的滴定操作过程三组数据都比较可靠,所得浓度也较为准确。结菓:1求得C氢氧化钠呵。1 L氢氧化钠2 电导滴定数据处理(1).拐点与变色点的寻找表二:曲线图的拐点和变色点数据名称拐点处变色点处G x

6、10 卩 scm-VNG X 10 卩 s cm21组8419912组8521004平均值滴定的点位曲线图的绘制表三:作图部分数据的记录mlVNaoH12,30GX 10 s cm- 118811603117010611017974933897mlVNaoH13. 01GX 10 s cm- 1852845843843844848851854mlVjaoHGX 10 s cm- 1857876892918946956978998mlVjaoHGX 10 s cm- 110041005106511321198126013201377mlVjaoHGX 10 s cm- 1143214851533

7、1585250000504 - 题标轴标坐004- 500电位滴定曲线图系列1系列2系列3系列4线性係列2)线性係列3)线性係列4)10203040坐标轴标题50由上述拐点处,变色点的实验数据进行计算有:HCI 的含量:VNaOH?CNaOHHCI12. 175 0.2318200.1412mol/LHAc 的含量:cCHClHClVNaOHpNaOH(26.2712.175)0.23180. 1634 mol/L20六、问题讨论1 什么是电导滴定曲线电导滴定是依据什么判断滴定终点的答:电导滴定法是电化学分析方法的一种将标准溶液滴入被测物质的溶液, 从电 导率的改变而决定终点的方法,电导滴定曲

8、线则是反应电导滴定过程中 溶液电导 率随滴定剂体积变化而变化的曲线。电导滴定是依据溶液电导率的 变化而确定滴 终点终点的,在计量点时滴定曲线上出现转折点,指示滴定终 点。2.解释用氢氧化钠滴定盐酸和醋酸的电导滴定曲线有何不同为什么答:氢氧化钠滴定盐酸过程的电导率先减小后增大而滴定醋酸先增大的慢后增大的快。原因是开始溶液中盐酸被氢氧化钠反应电导率较大的H+被电导率小Na+替换故摩尔电导率下降,当化学计量点之后 HAc与氢氧化钠反应生成易解离的 NaAc, 电导率略微上升,氢氧化钠过量后电导率迅速上升。3. 影响电导滴定的因素有哪些 答:(1)体系温度:温度升高离子热运动加快,电导 率增大,影响电导滴定;(2)样品中可溶性气体会影响溶液的电导率,影响电导滴定;(3) 电极系统的电容性 影响电导率的测定进而影响电导滴定。

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