红外光谱实验讲义

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1、红外光谱实验一、实验目的:1、学习有机化合物红外光谱测定的制样方法。2、学习 FTIR-650 红外光谱仪的操作技术。二、实验原理由于分子吸收了红外线的能量,导致分子内振动能级的跃迁,从而产生相应 的吸收信号红外光谱(Infrared SPectroscoPy,简记IR)。通过红外光谱可以判定各种有机化合物的官能团;如果结合对照标准红外光谱还可用以鉴定有 机化合物的结构。三、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:( 1)试样应该是单一组份的纯物质,纯度应 98%或符合商业规格,才便于 与纯物质的标准光谱进行对照。( 2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,

2、会严重干扰样品谱,而 且会侵蚀吸收池的盐窗。(3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的 透射比处于 10%80%范围内。四、制样的方法1 . 气体样品气态样品 可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的 NaCl 或 KBr 窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。2 . 液体和溶液试样( 1 )液体池法沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.011mm。可拆式液诫槽(2)液膜法沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。3 . 固体试样(1)压片法将l2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(510) 107Pa 压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和 KBr 都应经干燥处理,研 磨到粒度小于 2 微米,以免散射光影响( 2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐 片中测定。( 3 )薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。 也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。五、实验用样品苯乙酮,苏丹 II六、实验注意事项(1)待测样品及盐片均需充分干燥处理。( 2)为了防潮,宜在红外干燥灯下操作。(3)测试完毕,应及时用丙酮擦洗样。干燥后,置入干燥器中备用。预习:苯乙酮、苏丹 II 的物理化学性质

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