《常用标准溶液配制方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《常用标准溶液配制方法（13页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准UDC 543.06:54 41GB 6012002化 学 试 剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备Chemical reagentPreparations of standard volumetrie solutions1 主题容与适用围本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。2 引用标准GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6682 实验室用水规格GB 9725 化学试剂 电位滴定法通则3 一般规
2、定 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取
3、四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+5%。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在1520c之间进行滴定。 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（1525）下，保存时间一般不得超过两个月。4 标准溶液的制备和标定4.1 氢氧化钠标准溶液（使用期：2个月） c(N
4、aOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。c(NaOH) ，mol/L 氢氧化钠饱和溶液，ml1 540.5 270.1 5.44.1.2 标定4.1.2.1 测定方法称取下述规定的量称取于105110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红
5、色，同时作空白试验。c(NaOH) ，mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾，m/g 无二氧化碳的水，V/ml 1 7.5 800.5 3.6 800.1 0.75 504.1.2.2 计算氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算： c(NaOH) =.(1)式中：c(NaOH)氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l； m邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，g；v1氢氧化钠溶液的体积，ml；v2空白试验氢氧化钠溶液的体积，ml；M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)LM(KHCeH ,0,)= 204.22 。4.2 盐酸标准溶液（使用期：2个月）c(HCl)=1 mol/Lc(HC
6、l)= 0.5mol/Lc(HCl)= 0.1mol/L4.2.1配制量取下述规定体积的盐酸，注入1000mL水中，摇匀。 c(HCl)， mol/L 盐酸，mL 1 900.5 450.1 9 4.2.2 标定4.2.2.1 测定方法 称取下述规定量的于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50 mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 c(HCl) ，mol/ l 基准无水碳酸钠，g1 1.90.5 0.950.1 0.24.2.2.2 计算盐酸标准
7、溶液浓度按式（3）计算： c(HCl) =.（3） 式中：m无水碳酸钠的质量的准确数值，g； v1盐酸溶液的体积，ml；v2空白试验盐酸溶液的体积，ml；M无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔M =52.9 941。4.3 硫酸标准溶液 （保质期：2个月）c(1/2H2SO4)= 1mol/L c(1/2H2SO4)= 0.5mol/Lc(1/2H2SO4)= 0.1mol/L4.3.1 配制按下表规定量取硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L 硫酸的体积V/ml1 300.5 150.1 34.3.2标定按下表称取基准无水碳酸钠（预先于27030
8、0下灼烧至恒重，并在干燥器中冷却至室温）。溶于50 mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L 工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g1 1.90.5 0.950.1 0.24.3.2.2 计算 硫酸标准溶液浓度按式（5）计算：.（3） 式中：c(1/2H2SO4)硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m无水碳酸钠的质量的准确数值，g； v1硫酸溶液的体积，ml；v2空白试验硫酸溶液的体积，ml；52.994无水碳酸钠的摩尔质量，g/mol；若测定的浓度
9、稍大于0.1，如0.1049，则取此溶液Vml，加试剂水或0.049*Vml，即可制得0.100mol/L的硫酸溶液。4.4 碳酸钠标准溶液（使用期：2个月） c(1/2Na2CO3) = 1 mol/L c(1/2Na2CO3) =0.1 mol/L 4.4.1 配制 称取下述规定称取无水碳酸钠，溶于1000ml水中，摇匀。 c(1/2Na2CO3) ，mol/l 无水碳酸钠，g 1 530.1 5.3 4.4.2 标定4.4.2.1 测定方法量取30.0040.00mL下述配制好的碳酸钠溶液，加下述规定量的水，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色
10、变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。 c(1/2Na2CO3) ，mol/l 水，ml c(HCl) ，mol/l 1 50 10.1 20 0.1 4.4.2.2 计算 碳酸钠标准溶液浓度按式（7）计算： c(1/2Na2CO3) =（7）式中： V1盐酸标准滴定溶液的体积，ml； c1盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/L；V碳酸钠溶液的体积，ml。4.6 硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)=0.1 mol/l （使用期：2个月）4.6.1 配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000m
11、l水中，缓缓煮沸10min，冷却，充分摇匀后贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中，放置2周后过滤备用。4.6.2 标定4.6.2.1测定方法 称取0.18g于1202烘至恒重的基准重鉻酸钾，称准至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀。于暗处放置10min。加150ml试剂水（1520），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加1%淀粉指示剂2ml，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白实验。4.6.2.2 计算 硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（9）计算：（9）式中：c1硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L； G重铬酸钾的质量，
12、g； V1标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml； 49.03重铬酸钾的毫摩尔质量，g/mol。4.9 碘标准溶液（使用期：2个月）c（I2）= 0.1mol/L4.9.1 配制称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量试剂水中，待全部溶解后，用试剂水稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.9.2 标定4.9.3.1 测定方法准确量取35.0040.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。同时作水所消耗碘的空白试验：取250ml水，加0.050.2ml配制好的碘溶液及2ml淀粉指示液（10g/l），用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定至溶液蓝色消失。4.9.3.2
