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1、烫发剂配方技术冷烫精生产工艺第一章 前言1.1 头发的概述 毛发本身不是活的器官，因而不含有神经、血管或细胞。但毛发对人有着许 多功能，其中包括：机械性保护作用；防紫外线作用；调节体温作用；触觉作用； 社交作用。此外，还可通过对毛发的鉴定来确定血型以及遗传基因（DNA）,或通过测定 各种微量元素来判断疾病状况。头发是人类毛发中的一种，属于皮肤的附属物， 是哺乳动物的特征之一。人类大约有400500万个毛囊，其中100万个在头部， 约有10万个在头皮部。头发在外观上有直毛、波状毛和卷缩毛之分。白种人呈波状，毛发截面呈卵 圆形；黑种人毛发卷曲更甚，截面变异更大；东南亚大多数民族毛发直而不卷， 毛发
2、截面呈圆形。1.2什么样的头发才算健康头发的外观直接受其毛皮质和毛表皮状态的影响，如果毛皮质或毛表皮受到 损伤，将直接影响着头发的健康程度。那么，什么样的头发才是健康漂亮的呢？健康头发发干的毛表皮呈“屋顶鳞瓦”状排列，能正常地反射光线，看起来 柔顺亮泽，手感柔滑，易于梳理。健康的头皮有透明感，毛发一根一根结实有光 泽，牢固气势的感觉。1.3 头发化妆品化妆品是以涂抹，喷洒或其他类似方法，施于人体表面任何部位（皮肤、毛 发、指甲、口唇、口腔粘膜等），以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修 饰目的的产品。1.3.1 化妆品的一般要求1.3.1.1 一般要求 化妆品必须外观良好，不得有异臭；化妆品
3、不得对皮肤和粘膜产生刺激和损伤作 用；化妆品必须无感染性，使用安全；化妆品不得对施用部位产生明显刺激和损 伤。1.3.1.2 对原料的要求化妆品的微生物学质量应符合下述规定：眼部、口唇、口腔粘膜用化妆品以及婴儿和儿童用化妆品细菌总数不得大于 500 个/ml 或 500 个/g。其他化妆品细菌总数不得大于1000个/ml或1000个/go 每克或每毫升产品中不得检出粪大肠菌群、绿脓杆菌和金黄色葡萄球菌。 化妆品中所含有毒物质不得超过表1中规定的限量。表1-1化妆品中有毒物质限量有毒物质限量，ppm备注汞1含有机汞防腐剂的眼部化妆品除外铅（以铅计）40含乙酸铅的染发剂除外砷（以砷计）10甲醇0.
4、2%1.3.2化妆品毛发损害诊断标准及处理原则化妆品毛发损害是指应用化妆品后引起的毛发损伤。1.3.2.1 诊断原则 有明确的毛发化妆品接触史，使用化妆品后发生毛发损害，停用化妆品后可 以逐渐恢复正常。应除外其他毛发病变，必要时对所用化妆品进行鉴定分析。1.3.2.2 诊断标准化妆品毛发损害必须有发用化妆品接触史，如洗发护发剂、发乳、发胶、染 发剂、生发水、描眉笔、眉胶、睫毛膏。在使用上述化妆品后出现毛发脱色、变脆、分叉、断裂、脱落、失去光泽、 变形等病变。应除外其他原因引起的毛发损害，如头癣、发结节纵裂、管状发、斑秃、男 型秃发等。停止使用毛发化妆品后可逐渐恢复正常。 必要时对毛发化妆品及损
5、害之毛发进行分析检查以协助确定病因。1.3.2.3 处理原则 停用原来使用的毛发化妆品；清洁毛发，除去残留化妆品；可做一般的护发 处理，不需特别治疗。1.4新型烫发化妆品冷烫液烫发是美化头发的一种方式，人类烫发已有着悠久的历史，公元 3000 年前 古埃及人们就尝试了粘土烫或水烫。1827 年法国的马尔塞尔歌拉德发明了一种 药剂，涂在头发上后，用电热夹子来加热使头发卷曲，这就是电烫。 1936 年美 国化学家斯皮克曼教授发明了一种药剂不需要加热就可以使头发卷曲这称为冷 烫，又叫化学烫。19世纪 40年代用的是以硫氢化铵为卷发剂，双氧水作固定剂。 后来人们发现可以用来卷头发用的化学品很多，如硫代
6、硫酸钠盐、亚硫酸盐、丙 硫醇、乙硫醇、硫代乙酰胺、硫代乙醇酸及半胱氨酸盐等，其中一硫代乙醇酸应 用最广，硫代乙醇酸作为化学卷发剂虽已有几十年历史，但仍是国内使用最广的 一种化学烫发剂。冷烫也是目前美发院最流行的一种烫发方式。 1.4.1烫发机理头发主要成分是角蛋白，约占95%。氨基酸决定了头发卷曲的特性。氨基酸 中的肽链有各种键联结而成，它有盐键、氢键、肽键、双硫键及范德华力五种连 接形式。盐键也称离子键，酸性或碱性物质能将此键打开。 肽键是蛋白质结构的基本键合，在化学物质或碱性物质于长时间蒸汽作下可 以引起此键断开。氢键是存在于多肽键间从一个羰基至亚氨基上的一种联接，它可被水的作用 而断开，
7、这也是头发在水中的能够膨胀软化的原因，烫发、卷发时水的作用能使 头发保留弹性变形，头发干后可以恢复到原先状态。双硫键是胱氨酸中的特定结构，在多肽链间起交联加固结构的作用。化学烫 发、卷发主要是使头发结构中的双硫键断开，胱氨酸被还原成半胱氨酸结构，头 发从刚韧状态变成软化状态，并随着卷发棒而变形（物理作用），卷曲后的头发 如果不进一步处理，很容易恢复原状，所以还要用定型液使头发保持卷曲状。定 型液中主要成分是氧化剂，经过一定时间的氧化作用，相互错开的两个半胱氨酸 又可重新交叉键合起来，组成新的双硫键胱氨酸结构，头发恢复刚韧性，并保持 卷曲状态。范德华力的联接是分子间引力作用的联接，引力小，一般可
8、忽略不计。从以上机理可看出，化学烫发包括卷曲和定型两个过程，所以冷烫液也有卷 发剂和定型剂两种。卷曲剂主要成分是还原剂，打开二硫键；定型剂主要成分是 氧化剂，修补打开的二硫键，使其恢复头发的刚韧性，固定设计的发型。卷曲和 定型这两个相反的过程并不是完全可逆的，即发生断裂的过程中二硫键不可能完 全复原，在烫发过程中，二硫键的数目会减少，也会有硫元素的损失，这些都会 给头发带来损伤，开发高效安全的烫发化妆品，在美化头发的同时，又可尽量减 少对头发的伤害，是当前化妆品的发展趋势。1.4.2 冷烫液原料及作用1.4.2.1 卷发剂原料还原剂：打开双硫键，使头发从刚韧状态变成软化状态。常用的是巯基乙酸
9、及其盐类，如巯基乙酸铵、巯基乙酸钠，也可用其他巯基化合物，如巯基乙酰铵、 巯基乙酸酯、巯基乙酸肼和 2-亚氨基噻吩烷等。巯基乙酸及其盐类是化妆品中 的限用成分，冷烫精中的最大允许浓度为 8%（一般直发和卷发产品）；11%（专 业直发卷发产品）。碱性物质：还原剂在碱性条件下，还原作用效力增强。当还原剂的种类和用 量一定时，随PH值增大，毛发的膨润度增大，容易卷曲成型，但PH过高会卷曲 过强和损伤头发，通常卷发剂的 PH 在8.5-9.3之间。配方中常用的碱类物质有 氨水、单乙醇胺、三乙醇胺、碳酸氢铵、氢氧化钠（钾）、碳酸钠（钾）等，但 多用氨水和三乙醇胺。氨水为碱剂的卷发效果好，在卷发过程中，由
10、于氨容易挥 发，相对可以减少对头发的碱性作用，缺点是气味难闻。乙醇胺作碱剂没有氨臭 味，卷曲力强，对头发皮肤的渗透性好，缺点是对皮肤刺激性大， PH 值高时易 过剩残留。滋润剂：为了使烫过的头发柔韧，有光泽，使头发不致卷曲过度而受到损伤， 常在配方中添加一些滋润剂如：羊毛脂极其衍生物、油醇、蓖麻油、肉豆蔻酸异 丙酯、水解胶原和硅油。软化剂：其作用是促使头发软化膨胀，促进冷烫剂进入发质，加速卷发过程。 常用的有烷基硫酸钠（K12）、三乙醇胺。乳化剂：当产品形态为冷烫乳液或冷烫膏时，需加入乳化剂，常选用非离子 表面活性剂如 AEO、Span 和 Tween。增稠剂：其作用是增加产品的黏度，使在烫发
11、过程中有效成分不会流失。常 用的有羟甲基纤维素（CMC）、聚乙二醇（PEG）和汉生胶等。调整剂：在配方中加入阳离子表面活性剂和阳离子纤维素聚合物，可以改善 头发的梳理性，增加头发光泽。螯合剂：配方中的还原剂在碱性条件下，遇到残留的金属离子会加速氧化， 影响到卷发的效果，常在卷发剂中添加乙二胺四乙酸盐（EDTA）、焦磷酸四钠和 巯基乙酸等金属离子螯合剂，用于防止还原剂的氧化1.4.2.2 定型剂（中和剂）原料氧化剂：氧化剂是定型剂的主要成分，作用是重排和键合被还原剂打断的二 硫键，使卷曲的头发进一步定型。常用的氧化剂有过氧化氢、溴酸钠及硼酸钠等。PH 调节剂：由于氧化反应需要在酸性条件下进行，在
12、配方中加入柠檬酸、 乙酸、乳酸、磷酸、酒石酸和乙二酸四乙酸调节 PH 值。第二章 硫代乙醇酸铵的制备2.1 药品和仪器2.1.1 药品原料名称生产厂家纯度氯乙酸无水碳酸钠金山化工厂成都化学试剂厂分析纯(99.5%)分析纯(99.8%)硫脲成都化学试剂厂分析纯(99%)氢氧化钡重庆北碚化学试剂厂分析纯(98%)碳酸氢铵上海来泽精细化学品研究所化学纯(以 NH3 计21.5%）氯化钡西安市新城区医药化工厂化学纯(99.5%)氢氧化钠重庆北碚化学试剂厂化学纯(95%)硫代硫酸钠西安化学试剂厂优级纯(99%)重铬酸钾成都化学试剂厂分析纯(99.8%)过硫酸钾上海试剂厂分析纯(99.5%)溴酸钾北京市新
13、兴化学试剂厂分析纯(99.8%)碘中国医药公司天津公司分析纯(99.8%)十一烷基苯磺酸钠陶弯化工厂分析纯(85%)2.1.2 实验仪器烧杯250-1000mL 数个DK-S22型恒温水浴锅1台温度计1只JB25型电动搅拌装置1台托盘天平1台SH2-II型循环水真空泵1台试纸量筒（10-100mL）各1只滤纸布氏漏斗1只CS1012型干燥箱1台棕色瓶数个2.2钡盐水解法生产硫代乙醇酸铵2.2.1 化学反应原理1.氯乙酸的中和反应该工序主要是氯乙酸同纯碱进行中和反应生成氯乙酸钠2C1CH2C00H + Na2C032ClCH2C00Na + H2O +C022X94.51062X116.52.
14、硫脲和氯乙酸钠反应(加成反应)生成沉淀IHNClC比COONa +CSh2n./116.5 76NHC-S-CHCOOH I + NaClNH22134 （沉淀I）58.53. 沉淀I同氢氧化钡进行反应生成钡盐沉淀2 NH CSCH2CO2H + 2Ba（OH）2 NH2* BaSCH2CO2sch2co2(钡盐沉淀)OBa + NH2-C-NH2 + H2O2X1342X171.3454.64. 钡盐沉淀同碳酸氢铵反应而生成硫代乙醇酸铵和碳酸钡(复分解反应)sch2co2Basch2co2Ba + 2NH4HCO32HSCH2COONH4 + 2BaCO31 2x109（硫代乙醇酸铵）2.2
15、.2配料比1. 氯乙酸中和反应计量算：氯乙酸每批投料量按30克计算纯碱用量：106X30/ (2X94.5) =16.83g(2) 实际投料量：氯乙酸溶液：氯乙酸30g、水75g (工业生产上可用分 离沉淀I后的母液，循环使用3次弃之)；纯碱溶液：纯碱18g、水100g，配制成溶液，慢慢加入到氯乙酸溶液中，当 纯碱快要中和完时，如反应已不激烈(已无什么汽泡放出时)应测定反应液的 pH值来控制纯碱的实际用量，pH=7.0。2. 沉淀I生成反应(1) 计算量：硫脲用量=76X30/94.5=24.13g(2) 实际投料量：上工序氯乙酸溶液全量；硫脲24.2g、水(70C)100g (工业生产上水可用分离沉淀I后的母液，循环 使用3次后弃之)。3. 水解工序(1) 计算量：取上工序的湿沉淀25 g进行反应；氢氧化钡用量=315.3X25/94.5=58.82g（氢氧化钡以含8个结晶水的工
