仪器分析试卷6

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1、湖南科技学院二oo六年上期考试化生系化学 专业 2004 级 仪器分析 试题题号一二三四五六合分合分人得分复查人考试类型：闭卷考试时量：120 分钟得分 评卷人 一、选择题（20分,10X2 分）1. 原 子 吸 收 光 谱）A. 氢灯B.氘灯2. 原 子 吸 收 光 谱 分 ）A. 空心阴极灯之后C.原子化器之前D.3. 吸光度读数在分析仪的光源是C.钨灯 D.空心阴极灯析仪中单色器位于B. 原子化器之后 空心阴极灯之前范围内，测量较准确。)A. 01B. 0.150.7C. 00.8D. 0.151.54. 原子吸收光谱分析中，乙炔是A. 燃气助燃气B. 载气C. 燃气D.助燃气5.某种化

2、合物，其红外光谱 30002800cm-1,1450crn-i, 1375cm-1 和 720cm 1 等 处 有 主 要 吸 收 带 ， 该 化 合 物 可 能 是（）A. 烷烃B.烯烃 C.炔烃D.芳烃6. 下列气体中，不能吸收红外光的是（）A. HOB. CO22C. HCID. N7. 原子吸收分析中光源的作用是A. 提供试样蒸发和激发所需的能量B. 在广泛的光谱区域内发射连续光谱C. 发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射D. 产生紫外线8. 下列说法错误的是（）A. r1,2 也可以表示选择性，越大，相邻组分分离越好。B. 片,2表示组分2和阻分1的调整保留体积之比。C. r1

3、,2只与柱温、固定性质有关。D. *,2等与0时，两组分的调整保留时间相等，色谱峰出现重叠。9. 气相色谱固定相的载体有两类，下列描述不是红色载体的特点是 （）A. 红色载体是硅藻土类载体的一种。B. 是天然硅藻土在煅烧时加入少量碳酸钠助溶剂而成。C. 机械强度大，孔径小，比表面积大。D. 缺点是表面存在催化活性中心，分析强极性组分时色谱峰易拖尾。10. 气相色谱分离操作条件下列描述错误的是（）A. 当流速较小时，采用相对分子质量较大的载气（氮气、氩气）。B. 进样速度必须尽可能的快，一般要求进样时间应小于1秒钟。C. 进样量多少应以能瞬间气化为准，在线性范围之内。D. 气化室的温度一般比柱温

4、低3070C。得分评卷人二、填空题（36分，36X1分）1. 紫 外 可 见 分 光 光 度 法 的 局 限 性 是2、原子吸收分析中 ， 常见的背景校正的方法有和3、 红外光谱按波数大小分为两个区域，即和。4、 产生红外光谱的必要条件是。5、光栅和棱镜是常见的色散元件，但它们的工作原理不同，其中光栅是利用_原理制成的，而棱镜是利用原理制成的。6、原子吸收光谱法的定量分析方法有两种，即和7、 原子吸收光谱分析法中的干扰可分为、 和四大类。8、 色谱仪根据流动相的状态可分为气相色谱法、和按色谱分离原理分类有、和空间排助色谱。9、度量色谱峰区域宽度通常有三种方法：标准偏差 和 。10、 气相色谱仪

5、主要由五大系统组成，即、和检测系统。常用的检测器分为：热导检测器、11 、 液 相 色 谱 仪 的 高 压 输 液 系 统 由 贮 液 装置、 、压力脉动阻滞器及组成。其固定相分为液固吸附色谱固定相和化学 键 合 固 定 相 ， 其 后 者 又 分 为 极 性 键 合相、和手性固定相。得分评卷人三、简答题（20分，4X5分）1、简述紫外可见分光光度计仪器的主要性能指标。2、影响原子谱线轮廓的因素有哪些？3、原子吸收分析用的火焰按燃气与助燃气的比例不同可分为哪几种类型？并 指出各种火焰类型的适用范围。4、气相色谱的定性依据是什么？主要有哪些定性方法？5、液相色谱柱有哪些类型，各种色谱柱应具备基本

6、性能是什么？得分评卷人四、计算题（24分，4X6分）1、图谱解析：有一化合物，已知其分子式为c3h40,其红外光谱图如下，请分析出其可能的结构式。4D00300020DD150010005 DOHAVENUMHERI-il2、NO -在波长 355nm 处的=23.3L mol-i cm-i, / =2.5, NO3-在波长2355355302355nm处的吸收可忽略，在波长302nm处 =7.24Lmol-icm-i。今有一含有302NO2-和NO3-的试液，用1cm的吸收池测得A =1.010, A =0.730。计算试液中NO?-302355和NO3-的浓度。3、化合物A与正二十四烷及二

7、十五烷相混合后注入色谱柱进行试验，测得的调 整保留时间为：A 10.20min；正二十四烷9.81min；二十五烷11.56min。计算化 合物A的保留指数（IA）。r21=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm,需要多长的色谱柱才能分离完全（R=1.5）。4、分析某试样时，两个组分的相对保留值得分评卷人、 选择题（ 20 分10X2 分）1.原 子吸收光谱分析仪的光源是D )A.氢灯B .氘灯C.钨灯D.空心阴极灯2. 原 子吸收光谱分析仪中单色器位于B )A.空心阴极灯之后B.原子化器之后C.原子化器之前D.空心阴极灯之前3.吸光度读数在范围内，测量较准确。B)A. 01B. 0.150.7

8、C. 00.8D. 0.151.54. 原子吸收光谱分析中,乙炔是( C)A. 燃气-助燃气B. 载气C. 燃气D.助燃气5.某种化合物，其红外光谱 30002800cm-1,1450crn-1,1375cm-1 和 720cm1 等处有主要吸收带，该化合物可能是（D）A. 烷烃 B.烯烃 C.炔烃 D.芳烃6. 下列气体中,不能吸收红外光的是（ D ）A . HOB . CO22C. HCID. N27. 原子吸收分析中光源的作用是（ C ）A. 提供试样蒸发和激发所需的能量B. 在广泛的光谱区域内发射连续光谱C. 发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射D. 产生紫外线8. 下列说法错误的

9、是（ D ）A. r1，2 也可以表示选择性,越大,相邻组分分离越好。B. 片,2表示组分2和阻分1的调整保留体积之比。C r1 ,2只与柱温、固定性质有关。D.*,2等与0时，两组分的调整保留时间相等，色谱峰出现重叠。9. 气相色谱固定相的载体有两类，下列描述不是红色载体的特点是 （ B ）A. 红色载体是硅藻土类载体的一种。B. 是天然硅藻土在煅烧时加入少量碳酸钠助溶剂而成。C. 机械强度大，孔径小，比表面积大。D. 缺点是表面存在催化活性中心，分析强极性组分时色谱峰易拖尾。10. 气 相 色 谱 分 离 操 作 条 件 下 列 描 述 错 误 的 是 （D）A. 当流速较小时，采用相对分

10、子质量较大的载气（氮气、氩气）。B. 进样速度必须尽可能的快，一般要求进样时间应小于1秒钟。C. 进样量多少应以能瞬间气化为准，在线性范围之内。D. 气化室的温度一般比柱温低3070C。得分评卷人二、填空题（36分，36X1分）1、紫外一可见分光光度法的局限性是紫外可见光谱图所显示的结构信息很少， 更有个别化合物紫外可见光谱图大致相似，不能完全决定物质的分子结构。2、原子吸收分析中，常见的背景校正的方法有.氘灯校正和一塞曼效应校正.。3、红外光谱按波数大小分为两个区域，即官能团区 和指纹区。4、产生红外光谱的必要条件是红外辐射频率等于振动量子数的差值与分子振 动频率的乘积；分子在振动，转动过程

11、中必须有偶极矩的净变化。5、光栅和棱镜是常见的色散元件，但它们的工作原理不同，其中光栅是利用 _光的干涉和衍射原理制成的，而棱镜是利用光的折射原理制成的。6、原子吸收光谱法的定量分析方法有两种，即标准曲线法_和 标准加入法。7、原子吸收光谱分析法中的干扰可分为光谱干扰、物理干扰、化学干扰和_ 电离干扰四大类。8、色谱仪根据流动相的状态可分为气相色谱法、液相色谱法和超临界色谱法。 按色谱分离原理分类有吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法和空间排助色谱。9、 度量色谱峰区域宽度通常有三种方法：标准偏差半峰宽和峰底宽。10、气相色谱仪主要由五大系统组成，即气路系统、进样系统、分离系统、温控 系统和

12、检测系统。常用的检测器分为：热导检测器、火焰电离检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器。11、液相色谱仪的高压输液系统由贮液装置、高压输液泵、过滤器、脱气装置、 压力脉动阻滞器及梯度洗脱装置组成。其固定相分为液固吸附色谱固定相和化学 键合固定相，其后者又分为极性键合相、非极性键合相、离子交换键合相、亲和 色谱固定相和手性固定相。得分评卷人三、简答题（20分，4X5分）1、简述紫外可见分光光度计仪器的主要性能指标。答：紫外可见分光光度计仪器的主要性能指标：1）、光度的准确度：是指样品在最大吸收波长处吸光度的测量值与真实值间 的偏差，该偏差越小，说明仪器的准确度越高。（2）、波长准确度：是指仪器指

13、示器上所指示的波长与实际所输入的波长值 之间的符合程度，常用波长误差来表示。3）、杂散光：是分光光度法测量中的主要误差来源。4）、分辨率：指仪器对相邻两吸收带可分辨的最小波长的间隔能力。5）、光谱带宽：是指从单色器射出的单色光最大强度的 1/2处的谱带宽度。（6）、基线稳定度与平直度：指仪器在不放置样品时扫描100%T线和0%T线 时读数偏离的程度或基线弯曲的程度。2、影响原子谱线轮廓的因素有哪些？ 答：影响吸收线轮廓的因素有：（1） . 自然变宽： 无外界因素影响时谱线具有的宽度。（ 2） . Doppler 变宽： 它是由于原子在空间做无规则的热运动而引起的变宽。又称热变宽（3）.压力变宽

14、（Pressure effbct是由于气体压力的存在引起微粒间的相互作用引起的变宽，又称为碰撞(Collisional broadening)变宽。外加压力越大，浓度越大，变宽越显著。 可分为a) Lorentz 变宽：待测原子与其它原子之间的碰撞。变宽在 10-3nm。b) Holtzmark 变宽：待测原子之间的碰撞，又称共振变宽；但由于 AAS 分 析时，待测物浓度很低，该变宽可勿略。3、原子吸收分析用的火焰按燃气与助燃气的比例不同可分为哪几种类型？并 指出各种火焰类型的适用范围。答：火焰由燃气和助燃气按一定比例混合后燃烧而成，火焰的温度与燃气和助燃 气的种类和配比有关。按助燃比可将火焰分为三类：即化学计量火焰、贫燃火焰 和富燃火焰。( 1 )化学计量火焰 指的是燃气和助燃气之比基本符合化学计量而构成的火焰。温度高、稳定、 噪声小、背景低，是普遍使用的一种火焰。( 2 )富燃火焰 指的是燃气和助燃