溶液中铬离子的测定

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1、溶液中Cr6+与Cr3+浓度测定何灵欣 PB12206293一、实验目的1.了解六价铬离子对环境人体的危害，增强环保意识。2.学会处理六价铬离子，能测定溶液中的六价铬与三价铬离子浓度二、方法原理本实验可以用经典的碘量法先测量铬离子总量，然后再测量出六 价铬离子的量，即可以得出三价铬离子含量。三价铬在酸性溶液中， 在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬Cr (SO )十 3(NH ) S O 十 8H 0 = 2H CrO 十 3(NH ) SO 十 6H SO24 34 2 2 82244 2424煮沸除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氨。2(NH ) S O +2H O=2(NH ) SO +

2、2H SO +0 f4 2 2 8 2 4 2 4 2 4 2加入过量的碘化钾，六价铬即被还原Cr O 2-+6I-+14H+=2Cr3+3I +7H O2 722然后再用Na SO标准溶液滴定223I +2S O2- = 2I-+S O2-22 34 6三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) 1：1 硫酸(2) 邻苯氨基苯甲酸：称取邻苯氨基苯甲酸 0.27g ，溶于 5% 碳酸钠 溶液 5ml 中,用水稀释至 250ml。(3) 标准O.lmol硫酸亚铁按溶液：每配制250 ml 0.1mol/L硫酸亚 铁溶液，称取7 克硫酸亚铁，溶解于150 mL 水内，用脱脂棉(或玻 璃丝)过滤，加 8

3、0mL 已冷却 1.84g/ml 的硫酸，混合匀后加入棕色 细口瓶内。(4) 1 %硝酸银溶液：称取1g硝酸银，溶于100 ml蒸馏水中即可。(5) 过硫酸铵：固体。(6) KI 固体 (7) 3 mol/L HCl 溶液( 8)重铬酸钾固体2. 主要仪器滴定管、移液管、烧杯、量筒、容量瓶四、实验步骤1. 硫代硫酸钠的标定用移液管移取 25.00 ml KCrO 溶液于 250 ml 锥形瓶中，加 32 2 7mol/L HCl 5 ml、1g KI,摇匀后放置暗处5 min。待反应完全后，加 蒸馏水20 ml。用硫代硫酸钠滴定至草绿色。加2 ml淀粉溶液，继 续滴定溶液由蓝变为浅绿色即为终点

4、，平行滴定三份，计算硫代硫酸 钠溶液浓度。2. 溶液中5+与Cr3+的测定用移液管吸取25.00 m l于250 m l锥形瓶中，加水20ml、1： 1硫酸10ml、1%硝酸银10ml及过硫酸按固体2克，煮沸至冒大气泡五分钟左右，冷却。加1g KI固体，暗处静置5min。用Na S 0标准溶液滴定 223至稻草色，加人1ml淀粉指示剂，继续滴至溶液由蓝色变成翠绿色，即为终点。3. 溶液中Cr6+的测定取混合液25.00ml,加蒸馏水10ml,加1gKI固体，暗处静置5min。用Na SO标准溶液滴定至稻草色，加人1 ml淀粉指示剂，继续滴至223溶液由蓝色变成翠绿色，即为终点。五、误差分析1. 实验中较为难的一步既是判断三价铬是否被氧化完全，过硫酸根是否被除去干净，这可能是导致该实验出现误差的主要因素。2. 碘单质易挥发，所以后续滴定时得注意摇晃锥形瓶动作不能太剧烈，否则将造成碘外逸，对滴定产生误差。