气相色谱分析中异常峰出现的原因及解决办法概述基线是气相色谱仪运行中，性能的综合表现，组成仪器的各部分发生故障、操作条件和外 界条件的变化等因素都会反映到基线上，因此可以根据基线（色谱图）判断故障的原因和部 位应当指出，用此方法分析排除故障，还应注意以下几点：⑴基线状态是否准说明仪器有故障是相对而不是绝对的， 如基线在高灵敏度时呈现噪声很 大，而在低灵敏度时比较好，若分析要求在低灵敏度下可以完成，就可以认为仪器是正常 的，反之不正常⑵ 再此讨论的基线（色谱峰）异变，是指按已知色谱分析方法操作时，得到的色谱图与 没有问题的已知色谱图比较，出现某些组分峰畸变、"鬼峰”或基线不正常或者说，对于 一个正在使用的色谱分析方法，由于不要求或出于无奈时，有些峰分不开、拖尾或峰型不 对称等并不影响方法的实施，就不属于仪器有故障，否则应重新修改、审定原来的色谱分 析方法；⑶由于使用了来路不明的样品、不能确保纯净的气源或没有经过充分老化或评价过的色谱柱等等而造成的仪器被污染、基线不稳、峰分不开和峰拖尾等，纯属误操作，也不适合 使用此方法所列实例来分析排除故障⑷另夕卜在使用整机基线（色谱图）异常，分析排除故障前最好先做以下三点工作：第一，仔细核查操作条件，是否与分析方法要求一致；第二，怀疑有了故障色谱图和所存的标准色谱图对照，判断是否真出了问题，千万不要盲 目检修仪器； 第三，逐项仔细观察仪器或设备工作状态，看是否存在误操作。
1•比较典型常见整机基线（色谱峰）异常，故障分析排除法⑴仪器基线噪声大可能原因排除方法说明1仪器在极限（或接近）灵敏度下工作正常不同仪器配用不同检测器噪声大小不同2数据处理工作站量程设置过小正常/0.5mV以下时3色谱分析方法允许正常为寻找定性小组分峰4记录仪、积分仪或工作站固有噪声正常看能否满足要求而定5仪器输出信号线接触不良检查重新连接6分析要求使仪器从低量程调到高量程操作时需吹洗一天或更长，时 间视量程变化大小而定长时间吹洗仍无法稳定，要清洗进样器和检测器及有关连接件7电源大幅度变化或波动后正在稳定过程中8检测器被污染清洗不同检测器清洗方法不同9检测器供电信号线、极化线损伤或接触不良检修或更换10TCD热丝氧化损伤后无法修复更换11FID火焰气流比没有调到较佳或火焰偏大重新调整火焰大小12FID体温度偏低产生了冷凝水升高FID温度13ECD进样量大或样品较脏之后正在恢复中14FPD光电倍增管老化严重不能满足要求时更换15NPD氢气流量过大（或碱珠温度过高）适当减小16更换了气源或净化器失活核实更正或更换净化器检测器或分析要求不同 气体的纯度要求有较大 差别17钢瓶气源压力低后污染物大量流出更换新气源可能原因排除方法说明1温度、检测器的工作状态正在稳定过程 中（TCD方向不定、FID向基流小的方 向、ECD向基流大的方向后再减小等）等待不同仪器不同要求，启 动到稳定一般不超过2 小时，否则要另找原因2被污染的注样器、色谱柱或检测器正在不断流出污染物等待稳定通常要调整条件，使其加快流出时间3更换了不纯洁气源后增加净化器或更换干净气源确认气源的干净程度后更换4用了新的注射隔垫或新衬管（漂移由大而小）等待避免使用被污染的配件5样品中高沸点的组分，在第二天或更长时间后流出色谱柱清洗或再生色谱柱漂移一般呈现馒头型峰6色谱柱在失效过程中正常，尽量消除氧等有害组分讲入色谱柱极性比非极性柱可能性大7检测器配用的电源放大器在漂移中检修8数据处理装置在漂移中检修9NPD的碱源加速失效中检修一般使用温度高时，固 定相流失会加速气源的老化10TCD热丝元件或FPD光电倍增管在老化 失效过程中不能满足要求时更换11错用样品或被污染的注射器核查更正⑶正常操作中基线出现无规则毛刺~~~ "■ ir-1^ p—r~ 可能原因排除方法说明1高灵敏度下操作正常允许程度视分析要求而定2外界环境（如电压、振动、电磁干扰）视情况消除注意连接线和电路板可能有接触不良的地方3TCD热丝元件上有异物吹洗或更换4TCD热丝元件有瞬时接地现象降低桥流或消除振动源重新设置气流比，更换新气源或检修喷嘴FID、FPD火焰太大电路中某些继电器频繁动作离子化检测器微电流放大器工作不稳定电源插头接触不良检查纠正检查消除检修重新拔插重新设置气流比10有频繁开关的设备共用一条电路设法使仪器单独使用一线11色谱柱流失物、固定相颗粒污染不定时进入 FID检查色谱柱出口堵塞物情况12检测器辅助气路管内有异物或有漏气点（气阻突然变化）消除13填充柱固定相或柱头填充物松动消除或更换新柱FID火焰偏大跳动、气体不纯、有灰尘进入火焰或喷嘴半堵塞⑷正常操作中基线上出小峰可能原因排除方法说明1TCD排气管中有冷凝物消除2TCD出口接着皂膜流量计拿下3FID辅助气调节阀工作不稳检修4ECD排出口气流波动消除5公用电源上有大功率设备频繁开与关仪器最好单用一路电源6某个控温区在意外调整（特别是柱箱）检查消除7气体发生器控制开与关影响更换较大发生量的发生器8样品太脏出现不明组分峰考虑增加样品予处理步骤9属于“鬼峰”参见“鬼峰”可能出现原 因和排除方法⑸基线呈波浪状变化可能原因排除方法说明1温度控制接近恒定在不断调整中正常，允许稳定一段时间常出现在高灵敏度仪器 开始启动走基线时2浓度型检测器恒温箱或柱箱控温精度差检修（检查有关盖门是否盖好与关严）易出现在高灵敏度操作时3使用空调或仪器放在空气流动较大的地方消除影响因素4钢瓶或减压阀失灵后在周期变化检修5载气或辅助气用调节阀在不停调节检查是供气原因还是阀本身原因6双气路不能匹配补偿重新调节工作参数特别出现在安装了不同 类型的色谱柱时7过温保护设定的比控制的温度低重新设定8某控温热敏元件（铂电阻）有损伤更换可能原因排除方法说明1程序升温过程正常一般超过150 °C以后或 灵敏度较高时，较明显2温度失控（温度不停的升高或降低）排除失控原因3环境温度变化大正常视仪器性能，一般在高灵敏度操作时易出现4TCD在高桥流下操作可能永久无法走直允许情况下尽量适当调低5净化器失灵或检测器受污染过程中及时检查再生净化器或更换6更换新的气源（纯度低）后检测器在污染过程中增加净化器或更换干净气源7控制阀失灵气流在不断变化检修8TCD热丝元件在损伤过程中某种情况属正常9ECD基流正增加正常随着气路系统和检测器不断吹洗干净10ECD基流下降找出污染源并给以消除污染可能来自气路、色谱柱或样品11FID无极化电压检修12光电倍增管暗流不断地变化检查供电高压不稳和光 电倍增管是否在加速老化13NPD突然受污染再牛过程中等待NPD恢复时间比FID长14进了较脏样品后增加温度加速吹洗过程或清洗更换有关零件15漏气引起极性柱加速失效检漏16微电流放大器零点发生漫漂移恢复过程中或净电计电路正在受潮被污染⑺程序升温分析基线上漂或出现不规则峰特别是在灵敏度要求较高时，程序升温分析，柱流失明显基线上漂（＞150弋以后）或出现不规则峰实属难免，特别是在灵敏度较高时。
在实操中只能依据不同情况，尽量减小它对分析的干扰；可能原因排除方法说明可能原因排除方法说明1仪器放置位置不当更正使仪器远离热源、风口、空调和阳光等2地线干扰拆除已把地线接在水管或不合格的地线上某些情况宁可不接地3气路系统突然有较大的漏气停机重新检漏操作灵敏度高时更明显4有关控制阀失灵检修5检测器突然被污染消除污染源并等待一定时间来自色谱柱或辅助气路6检测器安装松动或密封性变差重新安装并检漏7多次大量注射较脏样品之后长时间热吹洗检测系统或处理更换受污染部件进样器、色谱柱、检测 器都可能被污染载气纯度低有条件加净化器以提高载气纯度载气流量在不断减小正常，毛细管柱分析必须用稳压阀调柱前压，温度不断升高柱阳力增加，柱前压不变流量减小隔垫流失没有隔垫清洗气路时，要使用耐高温低流失注射垫色谱柱尽可能选用交联（键合）柱并把色谱柱充分老化允许情况下尽可能选用非极性固定相或薄液膜柱气路密封性差检漏（要求比恒温严格）检测器工作状态选择较佳工作参数可减小程序升温对检测器工作状态的影响进样器和检测器再作程序升温分析之前，最好把进样器和检测器清洗一次色谱分析方法从色谱柱选择入手，尽量降低程升的升温速率和终温， 以改善升温中的各种不利影响走空白基线使用色谱数据处理工作站时，用程升基线和空白基线相差方 法改善基线稳定性，以增加检测的灵敏渡和定性定量的精度⑻恒温操作时基线出现不规则变化8 色谱柱长期使用之后定期活化和再生色谱柱9 电源突然波动必要时加装稳压电源放大器故障或输入输出信号线接触不10良检修11 用错样品或被污染的注射器更正12 数据处理故障检修⑼出现负峰1102. bo8 haLfj9n:—-B.000 斗-9.000 -0. 000-3 000• F !-12. ooc ..5L0. J0可能原因排除方法说明1数据处理输入信号线接反更正2TCD操作中某组分的热传导系 数大干载气热传导系数正常3双气路系统中，进样搞错位置 或选择极性开关没有换相更正4ECD操作中讲样量太大正常检测原理可能变成电离检测器5FID选错极化电压的极性更正6FID无极化电压正常出峰可能正或负并同时伴随灵敏度低7TCD用氮做载气，组分浓度不同调整工作参数或进样不同浓度Nc的二元（多元）混合气量可改变峰方向的热传导系数是非线性的8 FPD和 NPD的气流比不适宜 试验选择较佳气流比载气太脏或检测器严重被污染9时操作FID使用电离效率低的溶10剂更换载气或清洗检测器正常如CS 2。