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1、实验5原子吸收法测定溶液中未知铜离子的浓度一实验目的1 -掌握原子吸收法的基本原理。2熟悉原子吸收分光光度计的结构、特点，以及掌握其使用方法。3掌握原子吸收法技术定量测定物质含量的方法。二实验原理原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱分析。该方法可以定义为通过测量试样的基态自由 原子蒸气对待元素特征谱线辐射的吸收，来测定试样中该元素含量的一种分析方法。自由状态的原子当其外层处于最低能态时，称作基态原子（E0），在热能、电能或光能作用下，原子中处于基态或低能态的电子被激发上升到较高 的，此时原子为激发态（Eq）。处于激发态的原子很不稳定，在极短时间将跳回基态或较彳氐 激发态（EP），电子由较高能级跳
2、回到较低能级。此时，原子若以光辐射形式释放出多余的能 量，便成为原子发射光谱。其辐射的能量大小可用下列公式表示：E=Eq-E0 （或Ep） =hv 二 he/入（1）式（1）中，h为普朗克常数，其值为6.6234 X 10-34J?s;e即为光速3X108米/秒；v入分别为从Eq跃迁至e 0(或EP)能态时所发射的光谱频率和波长。电子从基态激发到最低激发态，称为共振激发，完成 这种激发所需的能量，称为共振激发能。原子吸收和分子光谱的分光光度法基本原理相似，吸光度与原子浓度的矢系也符合朗伯一 比尔(Lanbert-Beer)定律。A= lg(l0/1) = KLN0(2 式(2)中，A为吸光度，
3、I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸收系数，L为辐射光穿过原 子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。图48.原子吸收分光光度计主要部件xx线光源：即空心阴极灯，又被称为元素灯，阴极为被测元素的纯金属、合金或用粉末冶金法制成 的“合金”材料，发射半峰宽很窄的特征谱线，故得其名；原子化系统：提供能量，使试样干燥、蒸发并原子化，通常分为两大类，火焰原子化器与非火焰原子化 器，此处为火焰原子化器；单色器：分光系统；检测器：光电转换装置。当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，其他处于共振激发态或电离状态的原子 与基态原子数目相比均可忽略不计，故尔可以认为此时原子蒸气中基态原
4、子密度(NU)实际上接近原子总密度(N),因此在固定的实验条件下，原子总数N与试样浓度c的比例是恒定的，(2) 可记为：A = Kc式(3) 就是原子吸收分光光度法定量分析的基本尖系式。在原子吸收实验中常用标准曲线法、 标准加入法对样品的浓度进行定量分析。三仪器与试剂1仪器：WFX-12UB原子吸收分光光度计，铜元素空心阴极灯，波长(Z)：324.7nm 25U mL容量瓶1个:100 mL容量瓶5个；5U mL容量瓶1个；5.U mL移液管2 个；4UU mL大烧杯一个，5U mL小烧杯一个。2试剂:铜标准贮备溶液:!1!准确称取U.25UUg光谱级纯铜，用适量的1 + 1硝酸溶液溶解，必要
5、时加热直至溶解完全。用水稀释至25U mL,配制1UUU mg/L的铜标准溶液。铜标准使用溶液:!1!取1U mL铜标准贮备溶液于1UU mL容量瓶中，用U.2%硝酸定容至标线，此标准溶液浓度为 1UU mg/L。去离子水。3. 试样制备选取上述铜标准使用溶液。分别移取U.5mL、1 .OmL、2.UmL、3.UmL、5.umL,浓度为luumg/L的铜标准溶液-一组5个iuumL容量瓶中，定容，摇匀，将获得一组 浓度依次为 u.5mg/L、1 .Omg/L、2.umg/L、3.umg/L、5.umg/L 的溶液。4. 样品预处理取1 u。.。mL水样放入3uu mL烧杯中，加入硝酸5 mL
6、在电热板上加热水解(不要沸 腾)，蒸至iu mL左右，加入5 mL硝酸和2 mL高氯酸 继续消解 直至剩余体积为1!1!1!1!1!mL左右。取下冷却，加水溶解残渣，移入预先用酸洗过的iuu mL容量瓶中，用水稀释至刻度。四实验步骤2.仪器操作(1) 打开电脑软件，双击快捷方式御fx13进入BRAIC应用程序。(2) 选择分析方法点击菜单项文件”-新建”-选择分析方法”，本仪器可做火焰原子吸收分析、石墨炉原子 吸收分析、火焰原子发射分析，在本次实验中选择“火焰原子发射分析”。在分析任务设计”窗口中点击选择方法”，从编号1 9中选择本实验所需要的选择方 法；也可以在“操作”-操作说明”中“创建新
7、方法”、“修改已有方法”和“删除分析方 法”创建新的方法，修改已有的方法或者删除已有的方法。在“方法编辑器”界面中改变分析 方法的参数。点击“样品表”，输入样品的“编号”、“样品名”。点击完成。在“仪器控制”窗口中有多种参数：波长：分析波长即为所选择元素的主灵敏线，如果想改用次灵敏线，可自行输入。元素灯。 元素灯位置。狭缝。增益。主阴极电流。等。在本实验中，只需要操作“波长设置”与“自动增益”，先点击“波长设置”，等 待系统 反应时间，约一分钟后，再点击“自动增益”，使主光束箭头处于绿色区域内，点击完成。测 试正式开始。ABS0.50.40.30.2 0.10.0mg/L0.51.02.03.
8、05.0图48标准工作曲线打开空气压缩机和乙快气，在安全情况下点燃火焰，将吸液管放入空白蒸馆水中点击“调 零”进行调零，然后把吸液管依次放入标准空白、0.5 mg/L、1.0mg/L、2.0 mg/L、3.0 mg/L、5.0 mg/L溶液中，点击“读数”。标准系歹院成后，想察 看标准 曲线，可点击“工作曲线”标签，即出现如下图所示的界面，仪器将自动拟合标准曲线。也可以“屏蔽”键的作用是用来隐蔽某一标准点的，使相尖系数得以提高。具体方法是用鼠标选择影响曲线拟合的某一标准点，然后用鼠标点击“屏蔽”键。如果想恢复原曲线可以用鼠标再点击“屏蔽”键即可。继续对未知样品进行测量时，则用鼠标点回“测量”键进行测量即可，记录其数值。实验结束后，保存数据，打印图表，依次先矢闭乙快气总阀，后矢闭空气压缩机，按几 下 一放水按钮，再矢闭通风设备。处理数据，矢闭电脑。五讨论联系实验中遇到的问题，结合自己的体会加以讨论。六思考题1 原子吸收法的基本原理。2原子吸收法为什么要使用空心阴极灯？3什么是共振线？4原子吸收法的特点和局限性。5分析化学中基准物质必须满足哪几个条件。
