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1、有机物的制备与基本操作的融合把握三个关键，突破有机物制备试验1把握制备过程2盘点常用仪器3熟悉常考问题(1)有机物大多数易挥发，因此在反应中通常要接受冷凝回流装置，以削减有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在试验中须要限制反应条件，以削减副反应的发生。(3)依据产品与杂质的性质特点选择合适的分别提纯方法，如蒸馏、分液等。4.有机试验的八项留意有机试验是中学化学教学的重要内容，是高考会考的常考内容。对于有机试验的操作及复习必需留意以下八点内容。a.留意加热方式有机试
2、验往往须要加热，而不同的试验其加热方式可能不一样。 酒精喷灯加热。酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的火焰温度要高得多，所以须要较高温度的有机试验可接受酒精喷灯加热。教材中用酒精喷灯加热的有机试验是：煤的干馏试验。 酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400500，所以须要温度不太高的试验都可用酒精灯加热。教材中用酒精灯加热的有机试验是：乙烯的制备试验、乙酸乙酯的制取试验蒸馏石油试验和石蜡的催化裂化试验。水浴加热。水浴加热的温度不超过100。教材中用水浴加热的有机试验有：银镜试验(包括醛类、糖类等的全部的银镜试验)、硝基苯的制取试验(水浴温度为60)、酚醛树酯的制取试验(沸水浴)、乙酸乙酯的水解试验(水
3、浴温度为7080)和糖类(包括二糖、淀粉和纤维素等)水解试验(热水浴)。用温度计测温的有机试验有：硝基苯的制取试验、乙酸乙酯的制取试验(以上两个试验中的温度计水银球都是插在反应液外的水浴液中，测定水浴的温度)、乙烯的试验室制取试验(温度计水银球插入反应液中，测定反应液的温度)和石油的蒸馏试验(温度计水银球应插在具支烧瓶支管口处，测定馏出物的温度)。b.留意催化剂的运用硫酸做催化剂的试验有：乙烯的制取试验、硝基苯的制取试验、乙酸乙酯的制取试验、纤维素硝酸酯的制取试验、糖类(包括二糖、淀粉和纤维素)水解试验和乙酸乙酯的水解试验。其中前四个试验的催化剂为浓硫酸，后两个试验的催化剂为稀硫酸，其中最终一
4、个试验也可以用氢氧化钠溶液做催化剂铁做催化剂的试验有：溴苯的制取试验(事实上起催化作用的是溴与铁反应后生成的溴化铁)。氧化铝做催化剂的试验有：石蜡的催化裂化试验。c.留意反应物的量有机试验要留意严格限制反应物的量及各反应物的比例，如乙烯的制备试验必需留意乙醇和浓硫酸的比例为1：3，且须要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。d.留意冷却有机试验中的反应物和产物多为挥发性的有害物质，所以必需留意对挥发出的反应物和产物进行冷却。须要冷水(用冷凝管盛装)冷却的试验：蒸馏水的制取试验和石油的蒸馏试验。用空气冷却(用长玻璃管连接反应装置)的试验：硝基苯的制取试验、酚醛树酯的
5、制取试验、乙酸乙酯的制取试验、石蜡的催化裂化试验和溴苯的制取试验。这些试验须要冷却的目的是削减反应物或生成物的挥发，既保证了试验的顺当进行，又削减了这些挥发物对人的危害和对环境的污染。e.留意除杂有机物的试验往往副反应较多，导致产物中的杂质也多，为了保证产物的纯净，必需留意对产物进行净化除杂。如乙烯的制备试验中乙烯中常含有CO2和SO2等杂质气体，可将这种混合气体通入到浓碱液中除去酸性气体;再如溴苯的制备试验和硝基苯的制备试验，产物溴苯和硝基苯中分别含有溴和NO2，因此，产物可用浓碱液洗涤。f.留意搅拌留意不断搅拌也是有机试验的一个留意条件。如浓硫酸使蔗糖脱水试验(也称黑面包试验)(目的是使浓
6、硫酸与蔗糖快速混合，在短时间内急剧反应，以便反应放出的气体和大量的热使蔗糖炭化生成的炭等固体物质快速膨胀)、乙烯制备试验中醇酸混合液的配制。g.留意运用沸石(防止暴沸)须要运用沸石的有机试验：试验室中制取乙烯的试验;石油蒸馏试验。h.留意尾气的处理有机试验中往往挥发或产生有害气体，因此必需对这种有害气体的尾气进行无害化处理。如甲烷、乙烯、乙炔的制取试验中可将可燃性的尾气燃烧掉;溴苯的制取试验和硝基苯的制备试验中可用冷却的方法将有害挥发物回流典例剖析醇脱水是合成烯烃的常用方法，试验室合成环己烯的反应和试验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/ gcm3沸点/溶解性环己醇1000.9
7、618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，起先缓慢加热a，限制馏出物的温度不超过90。分别提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分别后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：(1)装置b的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；假如加热一段时间后发觉遗忘加瓷片，应当实行的正确操作是_(填字母，下同)。A立刻补加B冷却后补加C不需补加D重新配料(3)本试验中最简洁产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在运用
8、前须清洗干净并_；在本试验分别过程中，产物应当从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分别提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不行能用到的仪器有_。A圆底烧瓶B温度计C吸滤瓶D球形冷凝管E接收器(7)本试验所得到的环己烯产率是_。A41%B50%C61%D70%审题流程有机物制备试验一般包括制备过程和提纯过程。本题给出了详细的试验过程，可对题干信息解读如下：制备过程提纯过程醇脱水是合成烯烃的常用方法制备原理；20g环己醇反应物用量，用于计算；碎瓷片防止暴沸；冷却搅拌下，加入浓硫酸浓硫酸溶解放热；通入冷却水，产物冷却产物呈液态，利于分别；缓慢加热反应
9、起先；馏出物的温度不超过90产物环己烯的沸点为83，环己醇的沸点为161，可分别出环己烯粗产物用5%碳酸钠溶液洗涤除去少量的酸；粗产物用水洗使粗产物中的无机物进入水层；分别得到较纯的环己烯；加入无水氯化钙干燥产品(环己烯)；蒸馏得到纯净的环己烯(除去环己醇)；10g环己烯产物量，用于计算解析(1)装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。假如在加热时发觉遗忘加碎瓷片，这时必需停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)醇分子间最简洁发生脱水反应生成醚类化合物。(4)分液漏斗在运用前必需要检漏。试验生成的环己烯的密度比水的要小，所以环己烯应从上口倒出。(5)
10、加入无水氯化钙的目的：除去水(作干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应)。(6)视察题中试验装置图知蒸馏过程中不行能用到吸滤瓶及球形冷凝管。(7)加入20g环己醇的物质的量为0.2mol，理论上生成环己烯的物质的量为0.2mol，环己烯的质量为0.2mol82gmol116.4g，实际得到环己烯的质量为10g，则产率为100%61%。答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)(4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C练习1(2019安徽淮北一模)苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂。试验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：相对分子质量
11、熔点/沸点/溶解性甲苯9294.9110.6难溶于水苯甲酸122122.13249微溶于水苯甲酸钠144249.3易溶于水按下列合成步骤回答问题：(1)制备苯甲酸在三颈烧瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8g高锰酸钾，加热到甲苯层消逝。将三颈烧瓶在冰水浴中冷却，分别出苯甲酸。球形冷凝管的作用是_，其进水口是_(填“a”或“b”)。三颈烧瓶中反应的离子方程式是_。分别苯甲酸选用的玻璃仪器是_(填字母)。A分液漏斗B玻璃棒C烧杯D漏斗E蒸馏烧瓶F直形冷凝管分别出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是_，为进一步提纯，应接受的方法是_。(2)制备苯甲酸钠限制温度为70，
12、向三颈烧瓶中加入61.0g苯甲酸和适量的32%碳酸钠溶液，充分反应后停止加热。在深色的溶液中加入活性炭，并将混合物过滤，得到无色透亮的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。限制温度为70的方法是_。加入活性炭的作用是_。若提纯得到46.8g苯甲酸钠，则苯甲酸钠的产率是_。答案(1)冷凝回流bBCDK2SO4、MnSO4重结晶(2)水浴加热吸附脱色65.0%解析(1)球形冷凝管的作用是冷凝回流，削减反应物的损失；为达到较好的冷凝效果，冷凝管的进水口是b。本试验是制取苯甲酸，利用高锰酸钾的强氧化性，把甲苯上的甲基氧化成羧基，自身被还原成Mn2，依据
13、得失电子守恒配平化学方程式，即反应的离子方程式为依据表格数据，苯甲酸在此状态下是微溶于水的固体，因此接受过滤的方法进行分别，用到的仪器有：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台等，因此B、C、D项正确。依据中反应的离子方程式，得出混有的杂质是K2SO4、MnSO4，这两种物质溶于水，实行重新溶解、再结晶的方法提纯，即重结晶法。(2)温度要限制在70 ，假如干脆加热，温度很简洁超过70 ，因此实行水浴加热，优点是受热匀整，便于限制温度。依据信息，深色溶液中加入活性炭，得到无色透亮溶液，且活性炭具有吸附性，因此活性炭的作用是吸附脱色。61.0 g苯甲酸完全转化成苯甲酸钠时，生成苯甲酸钠的质量为61.0 g72.0 g，则产率为100%65.0%。2某化学小组接受类似制乙酸乙酯的装置用环己醇制备环己烯，装置如图1所示。已知：。密度/ gcm3熔点/沸点/溶解性环己醇0.9625161能溶于水环己烯0.8110383难溶于水(1)制备粗品将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀
