材料现代测试技术

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1、射线管主要由阳极，阴极，和窗口构成。射线透过物质时产生的物理效应有：散射，光电效应，荧光辐射， 俄歇效应。3. 德拜照相法中的底片安装方法有：正装，反装，和偏装三种。 射线物相分析方法分：定性分析和定量分析两种。5.透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。8. 扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。9. 人眼的分辨率本领大约是：）10. 扫描电镜用于成像的信号：二次电子和背散射电子，原理：光 栅扫描，逐点成像。的功能是：物相分析和组织分析（物相分析利用电子和晶体物质 作用可发生衍射的特点；组织分析；利用电子波遵循阿贝成像原理

2、）:定性分析（或半定量分析），测温范围大。dsc :定量分析， 测温范围常在800以下。13.放大倍数（扫描电镜） : M=b/B （ b :显像管电子束在荧光屏 上的扫描幅度，通常固定不变；B :入射电子束在样品上的扫描幅度， 通常以改变B来改变M ）射线衍射分析方法中，应用最广泛、最普通的是衍射仪法。 15.透射电镜室应用透射电子来成像。无机非金属材料大多数以多相、多组分的非导电材料，直到60年 代初产生了离子轰击减薄法后，才使无机非金属材料的薄膜制备成为 可能。17. 适合透射电镜观察的试样厚度小于 200nm 的对电子束“透明 的试样。18. 扫描电镜是用不同信号成像时分辨率不同，分辨

3、率最高的是二 次电子成像。19. 在电子与固体物质相互作用中，从试样表面射出的电子有背散 射电子，二次电子，俄歇电子。20. 影响红外光谱图中谱带位置的因素有诱导效应，键应力，氢键， 物质状态。1. 电离能：在激发光源作用下，原子获得足够的能量就发生电离， 电离所必须的能量称为电离能。2. 原子光谱分析技术：是利用原子在气体状态下发射或吸收特种 辐射所产生的光谱进行元素定性和定量分析的一种分析技术。3. X射线光电效应：当X射线的波长足够短时，其光子的能量就很 大，以至能把原子中处于某一能级上的电子打出来，而它本身则被吸收，它的能 量就传递给电子了，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于

4、高能的激发态。这种过程称为光电吸收或光电效应。4. 衍射角：入射线与衍射线的夹角。5. 背散射电子：电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射， 有一部分电子的总散射角大于90弋，重新从试样表面逸出，成为背散射电子。6.,7. 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。8. 俄歇电子：当外层电子跃入内层空位时，其多余的能量也可以 不以 X 射线的形式放出，而是传递给其他外层电子，使之脱离原子，这样的电子称 为俄歇电子。9. 热重法：把试样置于程序控制的加热或冷却环境中，测定试样 的质量变化对温度活时间作图的方法。10相干散射：X射线光子与原子内的紧束缚电子相碰撞时，光子 的能量可以认为不

5、受损失，而只改变方向。因此这种散射的波长与入射线相同，并 且有一定的位相关系，它们可以相互干涉，形成衍射图样，称为相干 散射。11. 质厚衬度：对于无定形或非晶体试样，电子图像的衬度是由于 试样各部分的密度P(或原子序数Z)和厚度t不同形成的，这种衬度称为质量厚度 (Pt)衬度，简称质厚衬度。12. 景深：指透镜高低不平的样品各部位能同时聚焦成像的一个能 力范围，这个范围用一段距离来表示。13. 复型法：用对电子束透明的薄膜把材料表面或断口的形貌复制 下来的方法叫复型法，次薄膜即为复型。14. 差热分析：在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差 随时间或温度变化的一种分析技术。15. 16

6、. 质谱分析：是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分 和结构分析的一种方法。17. 分辨率：两个埃利斑中心间距等于埃利斑半径 Ro 时，平面上 相应的两物点的间距ro 为透镜能分辨最小间距。1. X 射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求 要求粉末粒度要大小适中，在 1um-5um 之间，粉末不能有应力和织构，样品有一个最佳厚度。2. 透射电子显微镜的主要组成部分，功能，应用 组成部分：电子光学系统，真空系统和电源与控制系统。功能：观察材料内部组织形貌和进行电子衍射以了解选区的晶体结构。应用： 可以进行材料组织形貌观察，研究材料的相变的规律，探索晶体缺陷 对材料性能的影响，分析材料失效原因，

7、剖析材料成分，组成及经过 的加工工艺等。3. TEM与SEM的原理，结构，用途不同TEM 透射电镜:原理：阿贝成像原理，平行入射波受到有周期性特 征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干 涉重新在像平面上形成反映物的特征像。结构：由电子光学系统，真 空系统及电源与控制系统组成。用途：微区物相分析。！OSEM 扫描电镜：原理：即光栅扫描，逐点成像，电子束受到扫描 系统的控制在样品表面上做逐行扫描。结构：由电子光学系统，扫描 系统，信号检测盒放大系统，图像显示与记录系统，真空系统和电源 系统组成。用途：物体表面形貌分析。6. TEM式样的制备方法1块体材料制备薄膜试样（离子减薄

8、，电解双喷减薄）利用超薄砂 轮片，金属丝锯等方法从试样切取左右的薄片，利用机械研磨，化学 抛光等方法将薄片试样减薄至100-150um，离子减薄仪或双喷装置对薄片试样进行最后减薄直至试样穿孔。2粉末试样，通常将粉末颗粒放入蒸馏水或其他合适的溶液中，形 成悬浮液，最好将悬浮液放在超声波搅拌器中搅拌，使得颗粒尽可能 的分散，然后用滴管将悬浮液滴在支持膜上，待其干燥后再蒸上一局 碳膜，成为观察用的粉末样品。3复型法4超薄切片法7. DSC与DTA测量原理不同点DSC 是在控制温度变化情况下，以温度或时间为横坐标，以样品 与参比物温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线，为差示 扫描量热曲线或DS

9、C曲线，DAT是测量E-T的关系，而DSC是保持 T=0，测定M-T的关系。两者最大的差别是DTA只能定性或半定量， 而DSC的结果可用于定量分析。8. $9. 原子发射与原子吸收原理原子发射：元素受到热或电击发时，由基态跃迁到激发态，在返 回基态时，发射出特征光谱。原子吸收：基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁到激 发态而产生原子吸收光谱。9. 差热分析DTA的基本原理将样品和参比物同时升温，由于样品在加热或冷却过程中产生的 热变化而导致样品盒参比物间产生温度差，这个温度差通过差热电偶 测出，温差的大小主要决定于样品本身的热特性，通过信号放大系统 和记录仪记下的差热曲线，便能如实的反映

10、出样品本身的特性，通过 对差热曲线的分析，可以实现物相鉴定的目的。10. 扫描电镜图像的忖度1 形貌忖度由于样品表面形貌差别而形成的忖度（二次电 子）。2 成分忖度由于样品表面化学成分差别而形成的忖度（背散 射电子像）。|3 电压忖度样品表面电位差别而形成的忖度。11. 影响差热曲线的因素1样品方面：热容量和热导率变化，样品的用量，样品的颗粒度和 装填情况，样品的结晶度和纯度，参照物。 2 仪器方面 3 实验条件： 升温速率，气氛，压力。12. 光源：1X射线衍射仪一X射线。2 光学显微镜电子束。3 透射电子显微镜高速电子束。4 扫描电子显微镜高速电子束。13. 14. 综合热分析的优点利用多

11、种热分析方法联用形成的综合热分析，可以获取更多的热 分析信息，同时，多种热分析技术集中在一个仪器上，实验条件相同， 使用方便，实验误差小，可对物理或化学进行简单的判断。14.原子吸收光谱仪由光源，原子化系统，单色器，检测器等部分 组成（重点：光源的原理，雾化器的作用及原理）光源的原理：光源的作用是发射被测元素的共振辐射，对光源的 要求：锐线光源，辐射强度大，稳定性高，背景小等。雾化器的作用及原理：使气溶胶的雾粒更小，更均匀并与燃烧和 助燃气混合均匀后进入燃烧器。15. 分析紫外可见吸收光谱，可以得到的结论 1同一种物质对不同波长光的吸光度不同，吸光度最大处对应的波 长称为最大吸收波长。2不同浓

12、度的同种物质，吸收曲线形状相似，而最大吸收波长不变， 而对于不同物质，它们的吸收曲线形状和最大吸收波长则不同。3吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依据 之一。4 不同浓度的同种物质，在某一定波长下吸光度 A 有差异，在最 大吸收波长处吸光度 A 的差异最大，此特性可作为物质定量分析的依 据。5 在最大吸收波长处吸光度随浓度变化的幅度最大，所以测定灵敏 度最高，吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。16. 红外吸收光谱产生的条件1 辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量。2 辐射与物质之 间有相互作用。17. 关于对峰位，峰数与峰强的理解 峰位:化学键的力常数 K 越

13、大，原子折合质量越小，键的振动频率 越大，吸收峰将出现在高频率区 （短波长区），反之出现在低频率区 （高波长区）。峰数：峰数与分子自由度有关，无瞬间偶极矩变化时，无红外吸收。 峰强：瞬间偶极矩变化大，吸收峰强，键两端原子电负性相差越 大，吸收峰越强，由基态跃迁到第一激发态，产生一个强的吸收峰位 基频峰，由基态直接跃迁到第二激发态，产生一个弱的吸收峰称为倍 频峰。18. 色谱分析技术 一类相关分离方法的总称，利用不同组分在两相间物化性质的差 别，通过两相不断的相对运动，是使各组分以不同的速率移动，从而 达到将各组分分离检测的目的的技术。19. 差热分析中，参比物的要求常用什么物质作为参比物 要求

14、：1在整个测温范围内无热效应2比热和导热性能与试样接近 3粒度与试样相近(50-150um )物质：a-AI2O3 ( 1720K煅烧过的高纯AI2O3粉)。20. 二次电子是怎样产生的主要特点 产生：单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子，二次电子像主要反映试样表面的形貌特征。特点：1二次电子的能量小 于50ev，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。2 二次电子发射系数与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定 值后，随入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。3二次电子发射系数和试样表面倾角q有关。4 二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时， 服从余弦定律。21. 提高显微镜的分辨率的方法 选择更短的波长，采用折射率 n 较高的介质，增大显微镜的孔径角a。