40石油类和动植物油类

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1、水质 石油类和动植物油类的测定红外分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。 本标准适 用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。 当 样品体积为1000 ml,萃取液体积为25 ml,使用4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L ，测定下限为0.04mg/L；当样品体积为500 ml,萃取液体积为50 ml,使用4cm比 色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。2 相关文件本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注明日期的引用文件,其有效 版本适用于本标准。HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 164

2、地下水环境监测技术规范3方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质,测定总油,然后将萃取液用硅酸镁吸附 ,除去动植 物油类等极性物质后,测定石油类。总油和石油类的含量均由波数 分别为2930 cm-1 (CH2基团中CH键的伸缩振动)、2960 cm-1 (CH3基团中 的CH键的伸缩振动)和3030 cm-1 (芳香环中CH键的伸缩振动)谱带处的 吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。4 仪器设备、实验材料、环境条件仪器设备：(1)红外分光光度计：能在3400 cm-1 至2400 cm-1 之间进行扫 描，并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。(2) 旋转振荡

3、器：振荡频数可达300次/min。(3) 分液漏斗：1000ml、2000 ml，聚四氟乙烯旋塞。(4) 玻璃砂芯漏斗： 40ml， G-1 型。(5) 锥形瓶：100 ml,具塞磨口。(6) 样品瓶：500 ml、1000 ml，棕色磨口玻璃瓶。( 7)量筒： 1000 ml、 2000 ml。(8)一般实验室常用器皿和设备实验材料一览表序号名称备注1盐酸2正十六烷光谱纯3异辛烷光谱纯4苯光谱纯5四氯化碳6无水硫酸钠7硅酸镁8石油类标准贮备液p=1000 mg/L9正十六烷标准贮备液p=1000 mg/L10异辛烷标准贮备液p=1000 mg/L11苯标准贮备液p=1000 mg/L12吸附

4、柱5 操作规程5.1 校准5.1.1 校正系数的测定分别量取2.00ml正十六烷标准贮备液、2.00m 1异辛烷标准贮备液和10.00 ml苯 标准贮备液于3个100ml容量瓶中，用四氯化碳定容至标线，摇匀。正十六烷、异 辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20mg/L、20mg/L和100mg/L。用四氯化碳做参比溶液，使用4cm比色皿，分别测量正十六烷、异辛烷和苯 标准溶液在 2930 cm-1、 2960 cm-1、 3030 cm-1 处的吸光度 A2930、 A2960、 A3030。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度均符合公式10 ，由此得出的联立方程式经求解后，可分别得到相

5、应的校正系数X, Y，Z和F。X Y Z（ （1） A2930A2960 A3030 A2930式中p四氯化碳中总油的含量，mg/L；A 2930 、 A 2960 、 A3030 各对应波数下测得的吸光度；X、Y、Z与各种C-H键吸光度 相对应的系数；F脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930 cm 与3030A2930对于正十六烷和异辛烷，由于其芳香烃含量为零，即 A3030则有：F( 2)FA2930( H)A3030 (H)( 3)（H）X A293( H) YA296(0 H)( 4)cm1处的吸光度之比。 X A29( I)Y A296(0 I)由公式（2）可得F值，由公

6、式（3）和（4）可得X和Y 值。 对于苯，则有：（B）（B）Y （B）X AAZ A292960由公式（5）可得Z值。 式中：(B)3030A (B)2930F5）（H）正十六烷标准溶液的浓度，mg/L；（I）异辛烷标准溶液的浓度，mg/L；（B）苯标准溶液的浓度，mg/L。A 2930 （H）、A 2960 （H）、A 3030 （H）各对应波数下测得正十六烷 标准溶液的吸光度；A 2930（I）、A 2960（I）、A 3030（D 各对应波数下测得异辛烷标准 溶液的吸光度；A2930（B）、 A2960（B）、 A3030（B） 各对应波数下测得苯标 准溶液的吸光度； 可采用姥鲛烷代替异

7、辛烷、甲苯代替苯，以相同方 法测定校正系数。注3：红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数，可以直接进行校正系数 的检验。5.1.2 校正系数的检验分别量取5.00 ml和10.00ml的石油类标准贮备液于100ml容量瓶中，用四氯 化碳定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为0mg/L和100mg/L。分别量取 2.00 ml、5.00ml和20.00ml浓度为100 mg/L的石油类标准溶液于100ml容量瓶中 ，用四氯化碳定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为2mg/L、5mg/L和 20mg/L。用四氯化碳做参比溶液，使用4cm比色皿，于2930 cm-1、2960 cm-1、3030 c

8、m-1处分别测量2mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L和100mg/L石油类标准溶液 的吸光度A 2930、A2960、A3030，按照公式（1）计算测定浓度。如果测定值 与标准值的相对误差在10%以内， 则校正系数可采用，否则重新测定校正系数并检验，直至符合条件为止。注 4：用标准物质配制标准溶液时，使用正十六烷、异辛烷和苯，按 65：25 :10 （V/V）的比例配制混合烃标准物质；使用正十六烷、姥鲛烷和甲苯，按5 :3： 1 （V/V）的比例配制混合烃标准物质。以四氯 化碳作为溶剂配制所需浓 度的标准溶液。5.2 测定5.2.1 总油的测定将未经硅酸镁吸附的萃取液转移至 4c

9、m 比色皿中，以四氯化碳作参比溶液 ，于 2930 cm-1、 2960 cm-1、 3030 cm-1 处测量其吸光度 A1.2930、 A1.2960、 A1.3030，计算总油的浓度。5.2.2 石油类浓度的测定将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至 4cm 比色皿中，以四氯化碳作参比溶液 ，于 2930 cm-1、 2960 cm-1、 3030 cm-1 处测量其吸光度 A2.2930、 A2.2960、 A2.3030，计算石油类的浓度。5.2.3 动植物油类浓度的测定 总油浓度与石油类 浓度之差即为动植物油类浓度。注5：当萃取液中油类化合物浓度大于仪器的测定上限时，应在硅酸镁吸附前稀释萃

10、取液。5.3 空白试验 以空白试样代替试样，按照与测定（5.2）相同步骤进行测定。6异常情况处理及注意事项 Y * 、八，I 1* r-. r *注意事项：6.1样品的采集参照 HJ/T 91 和 HJ/T164 的相关规定进行样品的采集。用 1000ml 样品瓶采 集地表水和 地下水，用 500 ml 样品瓶采集工业废水和生活污水。采集好样品 后，加入盐酸化至pH2o6.2 样品的保存如样品不能在24h内测定，应在25C下冷藏保存，3d内测定。6.3 试样的制备6.3.1 地表水和地下水将样品全部转移至 2000ml 分液漏斗中，量取 25.0 ml 四氯化碳洗涤样品瓶 后，全部转移至分液漏

11、斗中。振荡3min,并经常开启旋塞排气，静置分层后 ，将下层有机相转 移至已加入 3g 无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次 。如果无水硫酸钠全部结 晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。将上层水相全 部转移至2000ml量筒中，测量样品体积并记录。向萃取液中加入3g硅酸镁，置于旋转振荡器上，以180200rpm的速度连续 振荡20mi n,静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测 定石油类。注1：地表水和地下水中动植物油类的测定可参照工业废水和生活污水的测 定步骤（5.3.2）。6.3.2 工业废水和生活污水将样品全部转移至 1000ml 分液漏斗中，量取 50.0ml

12、四氯化碳洗涤样品瓶 后，全部转移至分液漏斗中。振荡3min,并经常开启旋塞排气，静置分层后 ，将下层有机相转 移至已加入 5g 无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次 。如果无水硫酸钠全部结 晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。将上层水相全 部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。将萃取液分为两份，一份直接用于测定总油。另一份加入 5g 硅酸镁，置于 旋转振荡器上，以180200rpm的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液 经玻璃砂芯漏斗过 滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。注 2：石油类和动植物油类的吸附分离也可采用吸附柱法，即取适量的萃取 液过硅酸镁吸附柱 弃去前 5ml

13、滤出液，余下部分接入锥形瓶中，用于测定石油 类。6.4 空白试样的制备 以实验用水代替样品，按照试样的制备 步骤（5.3）制备空白试样。7结果处理7.1 校准7.1.1校正系数的测定分别量取2.00ml正十六烷标准贮备液5.9）、2.00m 1异辛烷标准贮备液（ 5.10）和10.00 ml苯标准贮备液511 ）于3个100ml容量瓶中，用四氯化碳定容 至标线，摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20mg/L、20mg/L 和 10 0mg/L。用四氯化碳（5.5）做参比溶液，使用4cm比色皿，分别测量正十六烷、异 辛烷和苯标准溶液在2930 cm-1、2960 cm-1、3030

14、cm-1处的吸光度A 2930、A 2960、A3030。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度均符合公 式（1），由此得出的联立方程式经求解后，可分别得到相应的校正系数X, Y， Z 和 F 。Ap = X - A + YA + Z （A ） （1）293029603030 F式中：p四氯化碳中总油的含量，mg/L；A 2930 、 A 2960 、 A3030 各对应波数下测得的吸光度；X、Y、Z与各种C-H键吸光度相对应的系数；F脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930 cm 与3030 cm 1处的吸光度之比。A对于正十六烷和异辛烷，由于其芳香烃含量为零，即A A碗

15、二03030 FA(H )29302)A(H)3030p (H) = X - A(H) + YA(H)29302960P （I） = X - A（I） + YA（I）2930 2960由公式（2）可得F值，由公式（3）和（4）可得X和Y值。对于苯，则有：P （B） = X - A（B） + YA（B） + ZA（B） A293o（B 293029603030F由公式（5）可得Z值。式中：（H ）正十六烷标准溶液的浓度，mg/L；（I ）异辛烷标准溶液的浓度，mg/L；（B）苯标准溶液的浓度，mg/L。A 2930 （H）、A 2960 （H）、A 3030 （H） 各对应波数下测得正十六烷标准溶 液的