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1、实验二 氯离子选择性电极的测试和应用一、实验目的1、了解氯离子选择性电极的基本性能及其测定方法。2、掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理。3、了解酸度计测量直流毫伏值的使用方法。二、实验仪器和药品酸度计，电磁搅拌器，217型饱和甘汞电极，氯离子选择性电极，100ml容 量瓶，50mL、10mL移液管。KCl（AR）， KNO3（AR）,%Ca（AC）2 溶液，风干土壤样品。ffiMl用氯高子选择性电极测定 口口”的H作电池示意图1通H1离予卄；2电Ml 码子选择性电嚴；4-诧涨接M求电战三、实验原理1、电极电势与离子浓度的关系以氯离子选择性电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比 电极，
2、插入试液中组成工作电池（图3-11）。当氯离子浓度 在10-110-5molL范围内，在一定的条件下，电池电动 势与氯离子活度的对数成线性关系。厂厂 R八厂 R八厂 RT E = EQ - ln a = Eq - ln y c = E0 -ln y cFci -F ci -F+ ci -在测定中，只要固定离子强度，则y可视为定值。只要测 出不同c值时的电动势E,做E-lnc图（标准曲线），cl -cl-就可用了解电极的性能。并可从图中求出待测溶液的ci-浓度。2、电极的选择性和选择性系数 离子选择性电极常会受到溶液中其它离子的影响。也就是说，在同一电极膜上，往往可以有多种离子进行不同程度地交换
3、。离选择性电极的特点就在于对 特定离子具有较好的选择性，受其它离子的干扰较小。电极选择性的好环，常 用选择性系数来表示。但是，选择性系数与测定方法、测定条件以及电极的制 作工艺有关，同时也与计算时所用的公式有关。一般离子选择性电极的选择性 系数 kij 可表示为：RTz/E = E0ln（a + k a Z）nF i j式中，i和j分别代表待测离子和干扰离子，Zi及Z.分别代表i和j离子的电荷数；k为该电极对j离子的选择系数。式中“-”及“+”分别适用于阴、阳离子选择 ij性电极。k越小，表示j离子对被测离子的干扰越小。当Z.=Z.时，测定k最 ij i j ij简单的方法是分别溶液法：分别测
4、定在具有相同活度的离子i和j这两个溶液中 该离子选择性电极的电动势E1和E2。(E - E 加Fln k = i 2ij RT四、实验步骤1、标准溶液配制配L-i KCl标准溶液，用molL-i KNO3溶液逐级稀释配5X10-2, 1X10-2、5 X10-3、1X10-3、5X10-4、1 X 10-4 mol.L-1 KCl 标准溶液。2、安装仪器3、标准曲线测量校正仪器后，用蒸馏水洗净电极，用滤纸吸干，将电极依次从稀到浓插入标 准溶液中测定电动势。4、选择系数测定 配制molL-1的KCl和KNO3溶液各100mL，分别测定电动势值。5、自来水中氯离子含量的测定称0.1011g KNO
5、3于100mL容量瓶中(目的：保持相同的离子强度，用自来水 稀释至刻度，测定其电动势值，从标准曲线上求得相应的氯离子浓度。6、土壤中 NaCl 含量的测定(1) 用台秤称风干土壤样品约10g，加入 Ca(AC)2溶液约100mL，搅动几分 钟，静置澄清。(2) 用干燥洁净的吸管吸澄清液30-40mL，放人干燥洁净的50mL烧杯中，测 定其电动势值。五、数据处理1、以标准溶液的E对lgC作图绘制标准曲线。2、计算 kCl-NO3-。3、从标准曲线上查出被测自来水中氯离子的浓度，4、计算风干土壤中NaCl的含量：NaCl% = CxVMxlOO%1000W式中，Cx为从标准曲线上查得的样品中Cl-
6、浓度；V (mL)为Ca(AC)2溶液的 体积；M为NaCl的摩尔质量；W为土壤质量(单位：g)六、注意事项1、氯离子选择性电极在使用前应在10-3 molL-i KCl溶液中浸泡活化lh,然后在 蒸馏水中充分浸泡方可使用，这样可缩短电极响应时间并改善线性关系；电极响应 膜切勿用手指或尖硬的东西碰划，以免沾上油污或损坏，影响测定；使用后立即用 蒸馏水反复冲洗，以延长电极使用寿命。2、双液接甘汞电极在使用前应拔去加在KCl溶液小孔处的橡皮塞，以保持足够 的液压差，并检查KCl溶液是否足够；由于测定的是Cl-，为防止电极中Cl-的渗入 被测液而影响测定，需要加饱和kno3溶液作为外盐桥。由于Cl-
7、不断渗入外盐桥， 所以外盐桥内的 KNO3 溶液不能长期使用，应在每次实验后将其倒掉洗净，放干， 在下次使用时重新加入饱和kno3溶液。3、氯离子选择性电极宜浸在蒸馏水中，长期不用可洗净干放，但在使用前需要 用蒸馏水充分浸泡，必要时可重新抛光膜片表面。4、安装电极时，两支电极不要彼此接触，也不要碰到杯底或杯壁。5、每次测试前，需要少量被测液将电极与烧杯淋洗三次。6、切勿把搅拌珠连同废液一起倒掉。七、思考题1、为什么要保持离子强度相等？2、本实验中与电极响应的是氯离子的活度还是浓度？为什么？3、氯离子选择性电极在使用前为什么要浸泡活化lh?4、本实验中为什么要用双液接甘汞电极而不用一般的甘汞电极？使用双液接甘 汞电极时应注意什么?
