水质理化检验..

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1、水质理化检验CHAPTER 11. 水资源：全球水量中对人类生存、发展可用的水量，主要指逐年可以达到更新 的淡水资源。2. 水环境：整个水圈+生存与水中的生物群落+与各种水体共存的底泥。3. 优先控制污染物：均具有毒性，与人体健康密切相关，对环境和人体健康的危 害具有不可逆性；生物降解困难，在环境中有长效性；在水中含量低，多为ug/L 乃至ng/L水平。4. 水体自净：污染物进入水体后，经过扩散、稀释、沉淀、氧化、微生物分解等 作用，污染物逐渐降解或污染物浓度逐渐降低，经过一定时间水体基本恢复到原 有状态，这个过程称为水体自净。水体所具有的这种自我调节、净化的能力，称 为水体自净能力。5. 水

2、环境容量：指水体在规定的环境目标下允许容纳污染物的最大量。6. 水质理化检验的任务：水质本底监测；水污染现状和趋势监测；污染源和污染 程度监测；为污染预测和预报提供资料。CHAPTER 2水养的采集、保存与处91. 采样点的设置A.B.C.D.E.2. 原则？3. 水样保存方法A.冷藏与冷冻：25。6 -20OC; B.过滤与离心分离；C.加生物抑制剂；D.加氧 化剂或还原剂；E.调节pH值；F.选择合适的保存容器4. 用于水质理化检验的分离富集方法较常见的有：液液萃取、离子交换、吸附剂 吸附、沉淀或共沉淀、泡沫浮选和气体发生等。5. 固相萃取（SPE ）:将样品溶液通过预先填充固定相调料的萃

3、取柱，待测组分通 过吸附、分配等形式被截留，然后用适当的溶剂洗脱，达到分离、净化和富集的 目的。操作步骤：萃取柱的预处理；上样富集；淋洗杂质；洗脱待测物。CHAPTER 3 一般理化检验指标1. 水温水温计：水表层；-640深水温度计：水深40m ； -240颠倒温度计：水深40m ；主-232C、辅-2050C2. 臭和味等级：0级无；1级微弱；2级弱；3级明显；4级强；5级极强嗅阈值法（稀释倍数法）用无臭水将水样稀释至分析人员刚刚嗅到和尝到臭和 味时的浓度，称为嗅阈浓度。水样稀释到嗅阈浓度时的稀释倍数，称为嗅阈值。3. 色度：指水中的溶解性物质或胶体状物质所呈现的米黄色乃至黄褐色的程度。

4、由溶解性物质和不溶解性悬浮物质产生的颜色称为表色;仅由溶液状态的物质产 生的颜色称为真色。铂钻比色法、铬钻比色法、稀释倍数法4、浑浊度1L蒸馏水中含1mgSiO2为1度。浑浊度达10NTU，人会感到水质浑浊。生活 饮用水不超过1NTU。5、电导率和溶解性固体水样在一定温度下烘干所得的固体残渣称为总固体，分为溶解性固体和悬浮固 体。悬浮固体是指那些不溶于水中的泥沙、黏土、有机物、微生物等悬浮物质； 溶解性总固体是指水经过滤后在一定温度下烘干所得的固体残渣，主要为无机盐 类和少量有机物。水的含盐量（也称矿化度）是表示水中所含盐类的数量。测定方法有105C烘干和180 C （除结晶水）两钟。6、pH

5、值：6.58.5，玻璃电极法和标准缓冲溶液比色法7、总硬度：主要指溶于水中的钙盐、镁盐类的含量。暂时硬度又称碳酸盐硬度， 主要由重碳酸钙或重碳酸镁形成；永久硬度又称非碳酸盐硬度，由钙、镁的硫酸 盐或氯化物等形成。水的硬度以 mg/L表示。一般将硬度分为四级:600mg/L极硬水。生活饮用水标准为450mg/L乙二胺四乙酸二钠配位滴定法：在pH10的缓冲液中，水样中的 和与黑T指示剂形成紫红色配合物，水样呈紫红色。加入EDTA时，则 和 与 EDTA形成更稳定的无色配合物，滴定终点时游离出黑T指示剂，此时水样呈 蓝色。8. 酸度和碱度 总酸度=无机酸度=CHAPTER 4无机污染指标1. 总离子

6、强度缓冲液的作用为：维持相同活度；维持适宜pH值范围；掩蔽作用； 加快反应速度，缩短达到平衡所需时间。2. 水中氰化物的存在形式：无机氰化物和有机氰化物，无机氰化物又分为简单氰 化物和络合氰化物。易释放氰化物的蒸馏方法：乙酸锌-酒石酸蒸馏体系总氰化物的蒸馏方法：磷酸-EDTA蒸馏体系3硫化物水样前处理：测定硫化物的水样应单独采样，采样过程中应尽量减少样品与空气 接触，因为水中的硫化物不稳定，易被氧化，硫化氢气体又易于逸出。因此在 采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性 并生成硫化锌沉淀。水样充满瓶后立即密塞保存，现场采样并固定的水样应保存 在棕色瓶中。沉淀法是常

7、用的样品保存方法。碘量法：利用 的还原性和 的氧化性，以过量的 与其定量反应，剩余的以 回滴定，此反应既可以在酸性条件下进行，也可在碱性条件下进行，其反应 方程式：注意事项：此反应必须用回滴定法；采取有效的冷却措施 在碱性介质中，空气中的氧可将 氧化，故在处理含 的碱性吸收液时，应尽量减少与空气接触 按样品预处理处理消除样品中的还原性物质，如水样只含 干扰时，可加甲 醛溶液掩蔽 采用硫化锌沉淀过滤分离，可有效消除30mg/L 的干扰4. 余氯：Cl与细菌作用的同时还要氧化水中的有机物和还原性无机物，其需氯的 总量称为需氯量。为保证其消毒效果，加氯量必须超过需氯量，使在杀菌和氧化 后还能剩余一部

8、分有效氯。加入氯经过一定时间的接触后，水中所剩余的有效氯 称为余氯。游离性余氯：化合性余氯：A.碘量法测定总余氯：在酸性溶液中余氯与KI作用，释放出定量的碘，再以 标准溶液滴定，根据消耗的量计算余氯含量滴定应在乙酸条件下进行，但不能用HCl；适用于生活用水的测定注意事项：避免光线直接照射；加入乙酸盐缓冲液后，pH值应在3.54.2之间B.邻联甲苯胺比色法：在pH5,又不含氯离子的中等氧化力的水中主要以金属形式存在；有氯离子共存时，主要以离子形式出现；在中等 还原条件下，硫化汞成为主要形式。在富含腐殖质的淡水中，主要存在形式是汞 腐殖酸配合物；在海水中主要是等配合阴离子。B. 汞在水体中的迁移转

9、化：水中汞的气态迁移：水中的汞可以通过一些物化反 应等方式，转变为挥发态的汞进入大气中；水中汞的水迁移：水中离子态汞很 容易与水中常见配位体生成稳定性很高的配离子；水中的一些含蔬基、胺基、羧 基的化合物均能与汞结合，导致汞稳定地存在于水体中；水体中的悬浮物和底质 对汞有很强的吸附力，可随悬浮物的沉降而迁移到沉积物中；水中常见的 遇汞 形成硫化汞沉淀;水中汞的生物迁移:水体或沉积物中的汞在微生物的作用下， 可以转化为剧毒的甲基汞，由于甲基汞的亲脂性，使其极易被水中的生物所吸收， 并通过食物链而富集，最终危害人类健康。8. 形态分析：实际上是指利用分析化学手段分离、鉴别及测量各种形态以确定不 同形

10、态之间的分布和数量关系。意义：在环境科学研究中，不仅需要测定各元素的总量，还需鉴别、测定它在环 境中实际存在形式，因为该元素在环境中实际存在形式直接决定了它的理化行为 和生物效应，影响着其污染特征。研究污染物的存在形态及含量分布，是揭示其 污染行为和归宿的重要途径。CHAPTER 5有机污染物指标的测定.溶解氧DO :溶解于水中的氧气称为DO，结果用氧气的mg/L表示。碘量法：硫酸锰与NaOH作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中DO结合生成含 氧氢氧化锰（亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成的偏锰酸锰在酸性条 件下与KI反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘而定量。二. 化学需氧量COD

11、 :水中还原性物质，在规定条件下，被氧化时所消耗氧化 剂相当于氧的量称为COD，结果用氧气的mg/L表示。1. 酸性高锰酸钾法：适用于饮用水和水源水等较清洁水样的COD的测定。原理：水样在酸性条件下，加入高锰酸钾溶液，在沸水浴中加热30min ,使水中 有机物被氧化，剩余的高锰酸钾以草酸滴定，然后根据实际消耗的高锰酸钾的量 计算出COD。注意事项：酸度以0.45mol/L H为宜；高锰酸钾溶液的浓度应控制在c（KMnO4）=0.01mol/L ；加热方式和时间，为准确控制加热时间，在加热后 需立即加入过量的草酸溶液终止氧化反应，用高锰酸钾溶液回滴定，而不是直接 用草酸溶液滴定剩余的高锰酸钾；水

12、样应适当稀释；当水样中含有大量的还 原性无机物时COD值会增高，方法是取另一份水样在不加热的情况下测定其冷 需氧量，再从COD值中减去冷需氧量即可；水样中 浓度300mg/L时，可 采用碱性高锰酸钾法测定；用玻璃瓶采集水样；样品氧化时所用锥形瓶事先 要用酸性高锰酸钾煮沸数分钟，以消除可能存在的有机物。2. 重铬酸钾法：适用于测定较复杂的工业废水和生活污水。三. 生化需氧量BOD :是指水中的有机物在好气性微生物的作用下，进行生物 氧化分解所消耗氧气的量，结果用氧气的mg/L表示。标准稀释法测定水样或稀释水样培养前的DO值和在20P培养5d后的DO值， 根据培养前后DO值之差和稀释倍数计算出水样

13、的BOD值。稀释水样用的水不是普通的蒸馏水，而是特制的稀释水，应满足以下要求：DO 含量应充分，20C时，DO8mg/L ；含有微生物生长所需要的营养物质，同时 由这些离子造成的渗透压要和该细菌的渗透压相似；具有一定的缓冲作用，能 维持pH值在7左右；稀释水本身的有机物含量低，空白值应0.2mg/L ；若 水样中含有微生物具有毒害作用的物质，则应在稀释水中接种经驯化培养的特种 微生物。四. 总有机碳TOC:是指1L水中有机物的总碳量，包括溶解性和悬浮性有机碳 的含量，用mg/L表示。五. 氨氮NH3-N :以游离氨或铵盐的形式存在的。1. 纳氏试纸光度法：水中氨与纳氏试纸（）在强碱性介质中反映生成黄棕色 化合物，10min后显色完全，光度法定量。2. 氨气气敏电极法：只对水中的NH3有响应，调水样pH值至1112，使 定量 转化为NH3。六. 亚硝酸盐氮：是含氮有机物受细菌作用分解的氮循环中间产物，在水中不稳 定，在氧和微生物的作用下易被氧化成硝酸盐，在缺氧条件下也可被还原为氨。 说明污染正在进行。1. 重氮偶合光度法：在pH1.8的磷酸介质中，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸酰胺反应生成重氮盐，再与偶合生成紫红色的偶氮染料，比色定量。2. 注意：适宜浓度范围0.0020.25mg/L ;水样如含有悬浮物或有色时，可用 氢氧化铝悬浮液吸附后过滤或离心除去后测定；