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1、河南农业大学烟草色谱分析论文题目 气相色谱分析在烟草中的应用学 I院烟草学院姓 名张 沛老师姓名景延秋专业 烟草工程班 级 烟工09-2班 学号09181020572012年4月8日气相色谱分析在烟草中的应用张沛（河南农业大学烟草学院河南郑州450000 ）摘要：气相色谱技术作为现代分析技术中的重要手段，为推动现代化学工业的发 展提供了强大的支持。同时，气相色谱分析技术也在烟草化学研究及烟草工业的 发展中得到了广泛的应用，是烟草理化指标分析及烟气有害成分研究等领域必不 可少的分析手段。关键词：气相色谱分析烟草研究烟草前景中国烟草引言：烟草研究随着科技的发展越来越多的需要利用高科技手段，气相色谱
2、分析 为烟草成分的研究提供了极大的便利，本文就此讨论。正文：一、气相色谱分析气相色谱的分离基本原理：1. 利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能 力，或不同的吸附和脱附能力或其他亲和性能作用的差异。2. 当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力 的作用，从而使混合物中各组分获得分离。气相色谱仪的基本组成。基本部件包括5个组成部分。1. 气路系统；2.进样系统;3.分离系统;4.检测系统;5.记录系统。气相色谱法的特点：1、高分离效能；2、高选择性；3、高灵敏度；4、快速；5、应用广泛。二、烟草气相色谱分析1、气相色谱分析烟草中的主要生物碱生物碱是烟叶中的主
3、要含氮杂环化合物。它的种类较多，其中最主要的是尼 古丁，它是烟草中特有的一种生物碱。绝大部分烟草生物碱是2一毗啶基衍生物， 主要以有机酸盐和无机酸盐的形式存在，其含量的高低关系到卷烟的吃味和口感。 烟草中生物碱含量的分析能为卷烟配方提供理论依据。烟草中生物碱的分析方法目前主要有气相色谱法、高效液相色谱法、毛细 管电泳法、以及超临界流体色谱法等。气相色谱法是分析烟草中生物碱的常用 方法。2、烟草中6 -胡萝卜素的热裂解产物的研究为了研究烟草中6 -胡萝卜素的高温裂解产物对卷烟抽吸品质的影响，利用 热裂解气相色谱质谱联用仪在不同裂解氛围(空气、氮气中含10%O2及N2)和 不同温度下对6 -胡萝卜
4、素进行裂解，裂解产物用固相微萃取装置进行吸附，然 后将吸附到的裂解产物用气相色谱质谱联用仪进行分析。结果表明6 -胡萝卜素 在不同裂解条件下主要的裂解产物是甲苯、对二甲苯四氢三甲基萘和二甲基萘等 化合物，另外还生成异佛尔酮环柠檬醛、紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯等香味化合 物，这些物质随裂解温度和裂解氛围的不同其含量有所差异。各种烟草色素的含量和性质不仅会直接影响烟叶的外观质量，而且还会间接 地影响烟叶的内在品质。烟草黄色素主要是类胡萝卜素，它是以异戊二烯残基为 单元组成的一类色素，属萜类化合物。类胡萝卜素包括6 -胡萝卜素、叶黄素和 番茄红素等，其中6 -胡萝卜素是烟草香气成分的重要前体物质，与烟
5、叶的香气 量和香气品质有正相关的关系。目前人们更多关注的是烟叶经过陈化后烟叶中类 胡萝卜素含量的变化及其降解产物与烟叶品质的关系。由于卷烟的抽吸品质是通 过烟支燃烧后所产生的卷烟烟气来体现，而对于类胡萝卜素参与卷烟的燃烧所得 的裂解产物及其在高温时的热裂解性质的研究少见报道，所以研究6 -胡萝卜素 的高温裂解产物对卷烟烟气品质的影响，对于卷烟加工工艺和卷烟加香加料具有 一定的指导意义。3、SBSE-TDS-GC-MS测定烟草表香挥发性与半挥发性成分以固态萃取搅拌棒为样品前处理技术，采用气相色谱/质谱联用法分析了烟 草表香挥发性与半挥发性成分。对影响萃取效果的实验条件进行了考察，并采用 正交实验
6、法对影响热解吸的3个主要实验参数(热解吸温度、解吸时间和进样El 冷聚焦温度)进行考察，得到优化的实验条件。结果表明，同一样品经6次测定， 所得27个组分峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%，实验证明该方法 具有较高的准确度和较好的重现性，可用于烟草表香的快速分析测定，也可成为 烟用香精香料质量控制的有效手段。卷烟配方一直被视为卷烟工业的核心技术，而香精香料的使用是其中重要环 节之一。烟用香精香料多取材于天然香料植物，受原料产地、生产工艺等诸多因 素影响，其质量具有一定的波动性，因此香精香料的质量控制对卷烟的生产至关 重要。以往香精香料的分析方法中，进行气相色谱分析前需要用有机溶剂进
7、行前 处理，且操作时间较长、操作烦琐、重现性不好，不能满足快速、准确的分析 要求。固态萃取搅拌棒(SBSE)是近几年新发展起来的技术之一。1999年加拿大学者 Arthur和JanuszPawliszyn等学者在研究固相微萃取(SPME)技术时发现，虽然 样品中被测定物质的浓度很高，但是SPME测定的回收率仍然很低，测定的灵敏 度仍然不够高oo通过研究发现，将聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂敷在萃取棒上(膜 厚0. 51. 0m),萃取棒固相萃取体积是SPME的50倍以上1,具有比SPME更 小的相比(水相体积/ PDMS相体积)，获得了很高的测定灵敏度和回收率。之后， Gerstel GmbH公
8、司实现了商品化的磁力搅动吸附萃取棒。从此，SBSE应用于各 种水体样品中痕量有机物的分离和浓缩。它不同于传统的液液萃取、固液萃取等。 SBSE不需要有机溶剂，是一种环境友好、简便的萃取技术，特别是在许多易乳 化、不均匀的样品中表现出突出的优势。SBSE的解吸有两种方式：热解吸与溶 剂解吸。根据实际分析物理性质，选择不同的解吸方法。如果萃取的是热不稳定、 不挥发物质，采用溶剂解析，再用HPLC分析” 1。目前，SBSE已广泛应用到食 品、环境等领域，成为了一种简便、灵敏的分析技术，而对烟草表香的分析测定 还未见文献报道，因此本文采用SBSE萃取某烟草表香的挥发性与半挥发性成分， 然后将萃取物放入
9、热解吸冷进样系统(TD. CIS)实现解吸并导入气相色谱/质 谱仪进行检测。同时还对影响SBSE和TDS(Thermal desorption system)的实验 条件进行了优化，考察了实验方法的重现性。4、普通烟草种内主要栽培类型间烟叶香味成分的比较与分析以普通烟草种中常规烤烟、特香型烤烟、香料烟和晒、晾烟等不同品质类型 的原烟为供试材料，应用气相色谱技术检测分析了普通烟草主要栽培类型间烟叶 的致香物质成分。在检测到的52种烟叶致香成分中，有6种香味成分与普通烟 草栽培类型的划分密切相关。根据这6种香味成分对供试材料进行聚类分析，结 果表明，特香型烤烟与香料烟和晒晾烟聚为一类，而普通烤烟单
10、独成类。感官评 吸表明，烤烟栽培品种中均表现常规的烤烟香气风格特点，但特香型烤烟和晾、 晒烟栽培类型间均存在一种类似香料烟的特征性香气，感官评吸与香味成分聚类 结果一致。对香味物质成分比较分析结果表明，检测到的26种致香成分在普通 烤烟与其它栽培类型间存在显著或极显著差异，除棕榈酸和2 .甲基四氢呋喃.3.酮外，其余24种香味成分在常规烤烟类型中含量均较其它栽培烟草类型 低。此为烟草栽培品种品质类型的划分和特殊香味物质成分的鉴定奠定了生物学 与应用化学基础。烟草(N. tabacumL.)作为一种吸食性叶用经济作物，由原产 地传向世界各地的过程中，由于气候、土壤等自然条件的不同，其形态特征和特
11、 性不断发生变异。长期的自然进化和人工选择以及不同的栽培和调制方法，使烟 草形成了适用于不同烟草制品的烟草类型。根据烟叶的品质特点并考虑到调制方 法和生物学特性，我国把普通烟草栽培类型划分为烤烟、晒烟、晾烟、白肋烟和 香料烟5类。现研究表明，不同烟草类型间烟叶的香吃味差异很大，如香料烟具 有独特浓郁、飘逸的香料烟特征性香气，雪茄烟具有独特浓郁的雪茄烟特征性香 气，烤烟具有芬芳的烤烟特征性香气，即使同一栽培类型不同品种间，烟叶的香 气质、香气量也存在着很大差异。佟道儒。研究认为，属于普通烟草的一些品种， 如烤烟品种大白筋599、革新三号，晒烟品种小叶香、紫花香、小花青等基因型， 不论是其生长在植
12、株上还是烘烤或晒晾调制后的烟叶，都具有一种烤烟栽培类型 所没有的特异香味。但是限于烟叶香吃昧等品质类型的划分还没有客观的评价标 准，有些研究把这些具有特异香味的栽培类型称为特香型品种。其中，烤烟品种 大白筋599具有的特殊香气性状，有些研究认为是一种类似香料烟的特征性香气。 关于烟草香气成分的研究虽然已有几十年的历史，并从烟草中鉴定出几千种物质。 不少研究表明，不同类型间烟叶香气质和香气量的差异很大，即使同一类型的不 同品种间，其烟叶的香气也存在着很大差异。例如香料烟品种有香料型和半香料 型之分，烤烟类型中有特香型烤烟和一般烤烟等不同香气特性的品种，造成这种 差异的原因，主要是由香气物质组成或
13、含量不同所致，但是这种差异具体是由哪 些香气成分的质或量的不同引起的，还有待进一步研究。为此，本研究利用气相 色谱技术从致香成分的角度，分析比较了烤烟、特香型烤烟、香料烟和晒晾烟等 类型问的致香成分差异，以及烤烟类型内普通烤烟和特香型烤烟的致香成分差异， 并对特香型烤烟的香气特性做了初步探讨，为烟草特殊香气性状的鉴定和应用奠 定一定的基础。5、总结：色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以固定相对流动 相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最 终达到分离的效果。气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气 相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之
14、间可以瞬间地达到平衡。另 外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率 高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度 高、应用范围广等优点。与此同时，广大烟草科研者也将气相色谱分析技术应用 到了烟草化学研究和烟草工业发展中，气相色谱分析技术也成为烟草理化指标分 析及烟气有害成分研究等领域必不可少的分析手段。三、气相色谱技术作为现代分析技术中的重要手段，为推动现代化学工业的发展 提供了强大的支持。同时，气相色谱分析技术也在烟草化学研究及烟草工业的发 展中得到了广泛的应用，是烟草理化指标分析及烟气有害成分研究等领域必不可 少的分析手段。参考文献：
15、1蒋次清，杨洪明，王璐，等，气质联用仪分析烟用香精的几种方法比较J.分 析测试学报，2007，9(26)： 300. 304.2王立，汪正范.色谱分析样品处理M.北京：化学工业出版社，2008： 148 159.3禹春鹤，胡斌，江祖成.搅拌棒吸附萃取研究进展J.分析化学，2006, 34(9)： 289-294.4林福华，段宁宁，黄晓佳，等.搅拌棒固相萃取与液相色谱联用测定水样 品中烷基酚类污染物J.分析化学，2010，38(1)： 67-71.5胡国松;傅建政;张丙孝目前我国烤烟烟叶质量的若干限制因子1999(04)6 Leffingwell J C;Leffingwell D GRAS f
16、lavor chemicals-detection thresholds 1991(01)7卢秀萍;许仪;许自成不同烤烟基因型主要挥发性香气物质含量的变异分析 期刊论文-河南农业大学学报2007(02)8周冀衡；杨虹琦;林桂华不同烤烟产区烟叶中主要挥发性香气物质的研究 期刊论文-湖南农业大学学报(自然科学版)2004(01)9吴鸣；赵明月;赵晓东几种国内外混合型卷烟烟丝中香味物质的分析比较 期刊论文-中国烟草学报2002(04)10 Roberts D L Isolation and Identification of Flavor Components of Burley Tobacco 197211 Lloyd R A;Miller C W;Roberts D L Flue-cured tob
