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1、附件：一、保健健食品中中大蒜素素的测定定1 范范围本方法适适用于以以大蒜及及其制品品为原料料的保健健食品中中大蒜素素（三硫硫二丙烯烯，C6H10S3）的含量量测定。本方法最最低检出出浓度为为0.004300mg/mL；取取1000mg试试样，提提取定容容5.00mL时，试试样中大大蒜素最最低检出出质量浓浓度为00.200g/1000g。本方法最最佳线性性范围： 0.3200mg/mL3.000 mmg/mL。2原理：根据大大蒜素为为挥发性性油成分分，经有有机溶剂剂提取，用用气相色色谱仪分分析，采采用外标标法定量量。3试剂除特殊说说明，所所用试剂剂均为分分析纯。3.1无无水乙醇醇3.2 正己己烷
2、3.3标标准溶液液：称取0.10000g标标准品，置于于10mLL容量瓶瓶中，用用正己烷烷定容至至刻度，该该溶液中中含大蒜蒜素浓度度为100.0mmg/mmL。此此溶液可可在冰箱箱中保存存七天。取取该溶液液1.00mL，置置于100mL容量量瓶中，用用正己烷烷定容至至刻度，此此溶液含含大蒜素素浓度为为1.00mg/mL。4 仪器器4.1气气相色谱谱仪：附氢火火焰（FFID）检检测器4.2 数据处处理机或或积分仪仪4.3分分析天平平：万分分之一4.4 超声清清洗机4.5离离心机：30000r/minn5分析方方法5.1试试样提取取5.1.1固体体试样：称取试试样适量量（相当当于含大大蒜素55mg
3、，精精确至00.0001g），加加无水乙乙醇适量量，密塞塞，超声声70mmin，取取出冷却却，加正正己烷定定容（调调节大蒜蒜素含量量约为11mg/mL），振摇，静置分层后，取上层溶液进样。5.1.2液体体试样吸吸取试样样适量（相相当于含含大蒜素素5mgg，精确确至0.0011g），置于分液液漏斗中中，加55mL正己己烷振摇摇提取11minn，静置置（或离离心）分分层后，取取上层溶溶液进样样。5.2气气相色谱谱参考条条件5.2.1色谱谱柱：HHP-55(300m00.255mm)5.2.2柱箱箱温度：1000（3miin）5.2.3进样样口温度度：22205.2.4检测测器温度度：2505.2.
4、5载气气：氮气气（1mL/mmin）5.2.6氢气气：40mL/mmin；空气：400mLL/miin5.2.7进样量量：1L5.3定定性分析析：在参考考操作条条件下，以以对照品品与试样样比较保保留时间间定性。5.4定定量分析析：试样中中大蒜素素色谱峰峰面积或或峰高与与标准的的色谱峰峰面积或或峰高比比较定量量。5.5结结果计算算W=1100式中：W大蒜蒜素的含含量，gg/1000g（g/100mL）；A1试试样使用用液色谱谱峰面积积或峰高高；A2标标准使用用液峰面面积或峰峰高；C标准准使用液液浓度，mg/mL；V试样样定容体体积，mmL；m试样样量，gg（mLL）。计算结果果保留三三位有效效数
5、字。二、保健健食品中中芦荟苷苷的测定定1 范围围本方法适适用于以以芦荟及及其制品品为原料料的保健健食品中中芦荟苷苷含量的的测定。本方法的的最低检检出量110ngg。本方法的的最佳线线性范围围：01000g/mmL2 原理理：用甲醇醇+水（555+455）作为为溶剂，提提取试样样中的芦芦荟苷，经经高效液液相色谱谱仪C118 柱柱分离，在在紫外2293nnm 波波长下检检测，以以芦荟苷苷保留时时间定性性，峰面面积定量量。3试剂 除特殊说说明，所所用试剂剂均为分分析纯，实实验用水水符合GGB/TT 66682-20008一级级水要求求。3.1甲甲醇：色色谱纯3.2芦芦荟苷标标准品：纯度98%3.3芦
6、芦荟苷标标准溶液液：精确称称取芦荟荟苷标准准品100.0mgg，加流流动相甲甲醇+水（555+455）溶解解并移入入1000mL容容量瓶中中，定容容至刻度度。精密密移取55mL至至10mmL容量量瓶中，加加流动相相定容至至刻度。4 仪器器设备4.1高高效液相相色谱仪仪：附二二极管阵阵列或紫紫外检测测器4.2 色谱柱柱：C18（以以十八烷烷基键合合硅胶填填料为填填充剂）或或具同等等性能的的色谱柱柱，1550mmm6mmm，5m。4.3 超声波波清洗器器4.4CC18净化化富集柱柱C18预柱柱装量00.5gg：分配配型4.5 离心机机：30000r/minn5色谱参参考条件件5.1流流动相：甲醇+
7、水=555+4555.2 流速：1mLL/miin5.3柱柱温：4405.4检检测波长长：2993nmm5.5灵灵敏度：0.0016AAUFSS5.6进进样量：10L6 分析析步骤6.1 试样制制备：将固体体试样粉粉碎成粉粉末状，混混匀，称称取适量量试样（相相当于含含芦荟苷苷2.55mg，精精确至00.0001g）于于50mmL容量量瓶中，加加检测用用流动相相30mmL，混混匀，经经超声振振提5mmin，加加流动相相定容550mLL，离心心沉淀，上上清液经经滤膜（0.45m）过滤，芦荟汁饮料直接经0.45m 滤膜过滤。6.2测测定步骤骤：分别精精密吸取取标准溶溶液和试试样溶液液10L 注入入高
8、效液液相色谱谱仪，依依上述色色谱条件件，以保保留时间间定性，用用外标法法计算试试样中芦芦荟苷的的含量。7 结结果计算算X = 式中：X试样样中芦荟荟苷含量量，mgg/g（mg/mL）；A1试试样中芦芦荟苷的的峰面积积或峰高高；C标准准液的质质量浓度度，mgg/mLL；A2标标准液中中芦荟苷苷的峰面面积或峰峰高；V试样样定容体体积，mmL；m试样样的质量量，g（mL）。计算结果果保留三三位有效效数字。三、保健健食品中中红景天天苷的测定定1 范范围本方法适适用于以以红景天天为原料料的保健健食品中中红景天天苷的测定定。本方法的的检出限限：0.5mg/mL。本方法的的线性范范围：00.0110.50m
9、mg/mmL。2 原原理：混匀的的保健食食品试样样经700%乙醇醇超声波波提取，聚聚酰胺柱柱净化后后，以00.011moll/L NH44Ac-甲醇为为流动相相（800：200），采采用高效效液相色色谱法，紫紫外检测测器，根根据保留留时间定定性，标标准曲线线法定量量检测。3 试剂剂试验用水水为重蒸蒸水。3.1 乙酸酸铵：分析纯纯3.2 甲醇醇：色谱纯纯3.3 乙醇醇：分析纯纯3.4 柱层层析用聚聚酰胺粉粉（粒度度：30060目目）3.5 红景景天苷标准溶溶液 准确称称量红景景天苷标准品品0.002000g，加加入甲醇醇溶解并并定容至至10mmL。此此溶液每每毫升含含2.00mg红红景天苷苷。
10、4 仪仪器4.1 高效效液相色色谱仪： 附紫紫外检测测器（UUV）4.2 超声声波清洗洗器4.3 离心心机4.4 聚酰酰胺净化化柱：用用5mLL玻璃注注射器（长长75mmm，内内径为112mmm） 作作层析柱柱，底部部放少许许脱脂棉棉，内装装层析用用聚酰胺胺粉 11.0gg。5 分分析步骤骤5.1 试样样处理5.1.1固体体样品：取200粒以上上片剂或或胶囊试试样进行行粉碎、混混匀，准准确称取取适量试试样（精精确至00.0001g），用70乙醇超声波萃取30min，定容至25mL。混匀，静置后，取10.00mL上清液于蒸发皿中，于沸水浴上挥干溶剂，用3mL水（分34次）溶解残渣并转移至聚酰胺柱
11、上，待过柱后再用10mL水分数次洗脱柱中吸附的红景天苷，控制洗脱液流速为0.50.8mL/min，收集所有的洗脱液，定容至10.00mL，混匀后经0.45m滤膜过滤，供液相色谱分析用。5.1.2液体样样品：根根据样品品中红景景天苷的含量量，准确确吸取一一定量摇摇匀后的的试样（1110mLL）于蒸蒸发皿中中去除溶溶剂（若若试样中中不含乙乙醇，则则可直接接过聚酰酰胺柱），其其余步骤骤同上。5.2 色谱谱参考条条件5.2.1色谱谱柱：C188柱，4.662550mmm,5m。5.2.2柱温温：2555.2.3检测测波长：2155nm5.2.4流动动相：甲甲醇-0.001mool/LL乙酸铵铵溶液20
12、:805.2.5流速速：1.0mLL/miin5.2.6进样样量：110mL5.3标标准曲线线制备：分别配配制浓度度为0.0、00.011、0.02、00.055、0.20、00.500 mgg/mLL红景天天苷标准溶溶液,在在给定的的仪器条条件下进进行液相相色谱分分析,以以红景天天苷的浓度度为横坐坐标，相相应的色色谱峰面面积为纵纵坐标，绘绘制标准准曲线或或进行线线性回归归。6测定：取100L标标准溶液液及试样样溶液注注入色谱谱仪中，以以保留时时间定性性，以试试样峰面面积与标标准系列列比较定定量。7 结结果计算算X = m10000式中：X试样样中红景景天苷的含量量，mgg/g（mmg/mmL
13、）； C由标标准曲线线上查出出待测样样液中红红景天苷苷的浓度度（mg/mL）；V样品品的定容容体积，mL；m样品品量，gg（mLL）。计算结果果保留22位有效效数字。四、保健健食品中中肉碱的的测定1 范范围本方法适适用于以以肉碱为为主要原原料的保保健食品品中肉碱碱的测定定。本方法最最低检出出量为00.277g。本方法最最佳线性性范围：0.0050mmg/mmL2.00mg/mL。2 原理理：试样中中的肉碱碱以0.5mmmol/L的盐盐酸超声声提取，反反相色谱谱分离，与与标准品品的保留留时间比比较定性性，以峰峰面积外外标法定定量。3 试剂剂除特殊说说明，所所用试剂剂均为分分析纯，实实验用水水符合
14、GGB/TT 66682-20008一级级水要求求。3.1 磷酸氢氢二钾3.2 辛烷磺磺酸钠3.3 0.550mmmol/L盐酸酸3.4肉肉碱标准准溶液：精密称称取干燥燥至恒重重的肉碱碱标准品品（含量量98%）0.002000g，用用0.550mmmol/L盐酸酸溶解并并定容为为10.0mLL，此溶溶液浓度度为2.0mgg/mLL。4 仪器器4.1高高效液相相色谱仪仪：配有二二极管阵阵列或紫紫外检测测器和色色谱工作作站或记记录仪4.2 超声波波提取器器4.3 溶剂微微孔过滤滤器：带0.445m 水相相滤膜。5分析步步骤5.1试试样预处处理：称称取粉碎碎并混合合均匀的的试样适适量（相相当于含含肉碱约约40mmg，精精确至00.0001g），液液体试样样取5.0mLL，于500mL容容量瓶中中，加入入0.550mmmol/L 盐盐酸约335mLL，超声声提取110miin，用用0.550mmmol/L 盐盐酸定容容，混匀匀，过滤滤，弃初初滤液数数毫升，收收集滤液液，过00.455m 水相相滤膜，为为试样处处理液。供供HPLLC分析析。5.2试试样分析析5.2.1色谱谱参考条条件：Shiim-pakkCLCC ODDS柱，4.662000mm，10m。5.2.2流动动相：水水相0.005mool/LL（8.77g）磷酸氢氢二钾溶溶液
