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1、华 南 师 范大 学 实 验 报 告学生姓名 平璐璐 学 号 217 专 业 化学(师范) 年级、班级13级一班 课程名称 物理化学实验实验项目 黏度法测定水溶性高聚物分子量 实验类型 验证设计综合 实验时间 年4 月 日实验指引教师 林晓明 实验评分 一、 实验目的1测定多糖聚合物右旋糖苷的平均分子量； 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和措施。二、 实验原理高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小,并且直接关系到它的物理性能。与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物，因此一般所测高聚物的分子量是一种记录的平均分子量。 用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”
2、记作 高聚物稀溶液的黏度（）是流体在流动时摩擦力大小的反映，这种流动过程中的内摩擦力重要有：纯溶剂间的内摩擦,也就是纯溶剂的粘度,记作，高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，以及高聚物分子间的内摩擦。这三种内摩擦的综合成为高聚物溶液的黏度 实验证明,在相似温度下, 0,相对于溶剂，其溶液粘度增长的分数,称为增比粘度，记作, 称为相对粘度，即溶液粘度对溶剂粘度的相对值。 高聚物溶液的p往往随浓度增长而增大,为了便于比较,定义单位浓度的增比黏度sc为比浓黏度,定义lnp/c为比浓对数黏度。当溶液溶液无限稀释,高聚物分子彼此相隔甚远，其互相作用可以忽视不计。此时比浓粘度趋近于一种极限值,即: 称为特性粘度
3、,在足够稀的溶液中,比浓黏度p/和比浓对数黏度sp/c与溶液的浓度有如下的关系（关系公式)： 实验证明，当聚合物、溶剂和温度拟定后来，特性粘度的数值只与高聚物平均相对分子量有关,它们之间的半经验关系可用方马克-霍温克方程(MaHouwin)来表达 为平均分子量（黏均分子量），K是比例常数,a是与分子形状有关的经验参数。和值与温度、聚合物、溶剂性质有关，值受温度影响明显，而值重要取决于高分子在某温度下，某溶剂中舒展的限度。和a数值只能通过其他措施拟定（如渗入压法、光散射法等)。 本实验采用毛细管法测定黏度,通过测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。当液体在毛细管粘度计内因重
4、力作用而流出时遵守泊肃叶（Poieulle）公式:上式中： 为液体的粘度;为液体的密度;L为毛细管的长度；r为毛细管的半径; t为V体积液体的流出时间；V为流经毛细管的液体体积; h为流过毛细管液体的平均液柱高度；为毛细管末端校正的参数。泊肃叶(Poisull）公式： 对于某一只指定的粘度计而言，上式中许多参数是一定的，因此可以改写成: 式中,B1,当流出的时间t在2mn左右(不小于0s),该项可以忽视，即t 又因一般测定是在稀溶液中进行(C110-2c-)，溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可将r写成 ： t为测定溶液粘度时液面从刻度流至刻度的时间；0为纯溶剂流过的时间。因此通过测定溶剂和
5、溶液在毛细管中的流出时间,从上式求得r，再由外推法求,进而分别计算得到p、lnspc、/c值。 配备一系列不同浓度的高聚物稀溶液分别进行测定，以和 为同一纵坐标,对c作图，得到两条直线，分别外推至c处,两条直线应当在y轴交汇于一点,截距即为A,从而得到。外推法求(值 乌氏黏度计三、 仪器与试剂乌氏黏度计 恒温水浴 砂芯漏斗(3#） 吸滤瓶(250m)抽气泵 移液管(m、ml、10ml）秒表 锥形瓶(100l）容量瓶(50ml) 烧杯(5l)右旋糖苷（A.R）四、 实验环节 （一)溶液的配备 用分析天平精确称取右旋糖苷样品,倒入预先洗净的50ml烧杯中，加入约60m蒸馏水，在水浴中加热溶解至完全
6、透明,取出自然冷却至室温，再将溶液移至100l容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。如溶液中有不溶物，则须用预先洗净并烘干的3号砂芯漏斗过滤装入锥形瓶中备用。 (二）黏度计的洗涤 先将黏度计用丙酮反复冲洗,使丙酮流过毛细管部分。 （三）测溶剂流出时间t0 本实验采用乌氏黏度计，它由三根管四个球构成，A管、F球装溶液,管起平衡作用，B管、D球、E球、球是粘度计的主体，D球和球之间是一段毛细管，E球的上边和下边有两道刻度线，我们测定的就是液面流过这两道刻度线所用的时间。 启动恒温水浴和搅拌器电源,调节恒温水浴温度为7。在黏度计的B管和C管的上端套上干燥清洁的乳胶管，将黏度计放入恒温水浴中，在铁架台上调节
7、好黏度计的垂直度和高度，使F球及其如下部分浸在水中,从A管加入0左右的蒸馏水,封闭C管，用洗耳球或针筒从B管将水吸至G球的中部，取下洗耳球或针筒，松开管，此时水顺毛细管流下,当液面流经刻度线a时,立即按下秒表开始计时,液面到刻度线b时停止计时。记录流经、之间所需的时间。反复三次，偏差不不小于.2s，取平均值即为t0。(四)测溶液流出时间t 取出粘度计,倾去其中的水，用少量的无水酒精润洗黏度计,连接到水泵上让酒精从毛细管中抽出，然后在烘箱中烘干。重新安装好粘度计,用移液管取溶液10.ml小心注入粘度计内(不要将溶液粘在黏度计的管壁上)，恒温分钟，在溶液恒温过程中用溶液润洗毛细管。测定溶液的流出时
8、间t，同样反复三次，偏差不不小于.s。依次分别小心加入2.0、.、.0、.0m蒸馏水,按上述措施分别测定不同浓度时的t值。每次稀释后都要将溶液在F球中充足搅匀。 五、 实验记录及数据解决1、 实验数据及计算成果见下表(恒温槽温度：37)为了作图以便，假定起始相对浓度是1，根据原理中的公式计算所得数据记录如下表:室温2.3大气压:1.015101MP 项目流出时间（s) hrhhshspclnhrlnhr/测量值平均值13 溶剂:水143814.214.4311.3 1 0 0 -溶液C=1.015.541573515.315.41.3670.36060.190.97C5/61422193249
9、014.1.080.04、368600313C=2/31.06142.904212.921.2500020003750.22310.3347=0.5134413.12134.134.311.17470.17470.490.10.220C/312762127.612.1127.551.1155011550.36030.3292、作SP /c-c及ln / cc图,并外推到c求得截距,以截距除以起始浓度即得，由截距求出拟合直线方程lnr ccY=.32905-0.06X0.90224SP -c=0.33955+0.077.863 外推c0,得截距.317,而=0/,则特性浓度=/= 001685。
10、六、 讨论分析1、计算分子量 右旋糖苷水溶液的参数： 37时,K=0141m3 /，a0.46。则根据 ,代入数据可得M3.714,通过查阅文献可知,右旋糖苷水溶液高聚物的相对分子质量为244104,在范畴内。2、成果分析与讨论 高聚物相对分子质量是表征聚合物特性的基本参数之一，相对分子质量不同,高聚物的性能差别很大。本次实验理论上应当得到两条直线重叠于一点。但由图可知，直线线性很差,因此用外推法得到的相对分子量参照价值不大。 导致该成果的因素分析如下: 1溶液浓度太稀,测定的T和T0很接近，导致s 的相对误差比较大； .高聚物分子链之间的距离随着浓度的变化而变化,当浓度超过一定的限度时，高聚
11、物溶液的P /c或nr c与c的关系有也许不再呈线性。查阅有关资料知一般选用r =2.的浓度范畴,本次实验最后两组数据r均低于12,故偏差比较大。 3恒温水槽由于搅拌器的存在导致粘度计不能保持垂直,致使液体下流时间变化。 .黏度计中的液体在毛细管中流动还受到其她因素的影响,例如倾斜度、重力加速度、毛细管内壁粗糙度、表面张力、动能改正等的影响，使得测出的流动时间有一定的误差。七、 实验注意事项1、高聚物在溶剂中溶解缓慢，配制溶液时必须保证其完全溶解，否则回影响溶液起始浓度，而导致成果偏低。2、粘度计必须干净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。3、本实验溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，
12、因此每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀,并抽洗E球和球。、温度对黏度影响很大，实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释恒温后才干测量。5、粘度计要垂直放置，实验过程中不要振动粘度计，否则影响成果的精确性。八、 提问与思考乌氏黏度计中的支管C有什么作用？除去支管C与否仍可以测黏度?答:乌氏粘度计由A、C三个支管构成,其中，管是用来装液体的,管则是测量主件，可以测定液体定向流动一定距离的流动时间，C管则是使B管与大气连通。当毛细管下端的液面下降,毛细管内流下的液体形成一种气承悬液柱，液体流出毛细管下端后沿管壁流下，避免出口处形成湍流现象。或者是减少了a管液面升高对毛细管中液流压力差带来的影响。 除去C管仍可测定,但是要保证每次测量的体积都相似(不合用）。乌氏粘度计由于有C管，故所加待测液的体积不用每次相似,即可以在黏度计中稀释直接稀释液体。若除去C管，液体下流时所受到的压力差gh与管中液面高度有关,故应保证每次测量的体积相似，也即是另一种黏度计奥氏粘度计,在本次实验中是不合用的。如果没打开C则流出的时间过长，测出的分子量偏大。 2. 评价粘度法测定高聚物相对分子质量的优缺陷,指出影响精确测量成果的因素
